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  • 简介:研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量钆、镧、钕、镨、钐方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金中Al、V方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线选择、样品基体与待测元素间干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素加标回收率分别为97.5%-100%、98.4%-102%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金中Al、V含量实际测定。

  • 标签: ICP-AES TB6合金 AL V
  • 简介:在水热条件下,制备了一种基于Keggin型多金属氧酸盐银配合物[Ag(10)(NCA)4(PW9ⅥW3ⅤO(40))(H2O)4].通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物晶体结构.在合成过程中,3-(2-吡啶羧酸)酰胺-吡嗪配体(L)分解成烟酸NCA.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.18874(9)nm,b=1.24950nm,c=1.41103(10)nm,α=73.712(2)°,β=66.720(2)°,γ=83.467(2)°,V=1.8479(2)nm3,Z=1,R1=0.0731,ωR2=0.1974.配合物中含有一种六核银亚单元[Ag6(NCA)4](2+),不同亚单元间通过配位水氧原子连接形成一维双链结构,而一维双链进一步通过Ag—N键连接形成二维层状结构,二维层则通过[PW9ⅥW3ⅤO(40)](6-)多阴离子形成最终三维金属有机框架.标题配合物修饰碳糊电极对H2O2和KNO2还原有好电催化活性,而且该配合物对降解亚甲基蓝、罗丹明B分子有较高光催化效率.

  • 标签: 多金属氧酸盐 配体原位转化 水热合成 晶体结构 性质
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉线性范围为0-100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉线性范围为0-20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收光谱法 西洋参 微波消解
  • 简介:探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值降低效果,便于废气样品分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素含量;对处理效果较好一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定干扰较大。对硝酸+EDTA处理后滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品分析。

  • 标签: 玻纤滤筒 本底值降低 加标回收率 ICP-MS
  • 简介:使用[β-B-BiW9O(33)](9-)作为基本建筑单元,成功合成了多酸做配体双核Ce(Ⅳ)配合物(Na6H(10){Ce(H2O)3(μ2-OH)[Bi2W(21)O(70)(OH)3]}2·40H2O),通过元素分析、X-射线单晶衍射、XRD、IR和TG表征技术确定了其组成和结构.两核Ce(Ⅳ)离子配合物是通过2个μ2-OH-连接构成,每个Ce(Ⅳ)离子除了与2个μ2-OH-配位外,还与3个H2O以及[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)中4个缺位O原子配位,形成三帽三棱柱.[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)多酸阴离子是通过3个W(Ⅵ)连接形成新多酸阴离子物种,在缺位结构上留有一个空位恰好与Ce(Ⅳ)离子配位.通过对配合物电化学分析发现,与硝酸铈铵对比,配合物中Ce(Ⅳ/Ⅲ)阳极峰电势由0.857减小至0.772V,表明多酸阴离子配体有稳定Ce(Ⅳ)作用.

  • 标签: 多金属氧酸盐 缺位钨铋酸盐 Ce(Ⅳ)离子