简介:摘要:采用萃取与超高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对固化胶黏剂中的添加剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)及其钠盐进行分析。首先考察了萃取流程的优化,确认了先采用少量THF溶胀已经剪碎的样品,然后再用三氯化铁作水溶液萃取,EDTA-2Na可以被络合成EDTA-Fe而被萃取到水溶液中,可以获得较高的萃取效率。以三氯化铁作为络合剂,并应用了色谱柱Waters ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相采用甲醇和水(10mM/L 醋酸铵)的梯度洗脱,柱温40℃,大气压喷雾电离源,负离子采集模式,离子源温度为120℃。结果表明形成的络合物乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)峰有很好的信号,测定的乙二胺四乙酸二钠在5000μg/L 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9998)。本法提供了固化胶中EDTA的提取检测方法,采用三氯化铁络合的方法萃取以及后续UPLC-XTOF-MS定性和定量检测,优化得到的萃取流程和色谱质谱条件可以拓展应用于其他固体基质中EDTA-2NA的定性与定量检测。
简介:摘要:本研究旨在比较和评估两种主要的重金属元素监测技术,即电感耦合等离子质谱-质谱联用(ICP-MS)和电感耦合等离子光谱法(ICP-OES),在地球化学样品中的灵敏度。通过采用不同类型的地球化学样品,分别应用这两种技术,从而综合考察它们的性能。研究结果显示,ICP-MS在检测重金属元素时表现出更高的灵敏度,特别是在低浓度范围内。然而,ICP-OES在一些情况下也表现出竞争力,尤其是在高浓度样品中。这一研究为地球化学样品中的重金属元素检测提供了有关选择合适技术的重要信息,以满足不同样品类型和分析需求的具体要求。
简介:摘要:针对人们广泛使用的食品包装纸容器,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定B、Cr、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等13种元素的方法。该方法浓度范围在0.1~100μg/L时线性关系良好,相关系数r2>0.999,各个元素的检出限在0.005~0.78μg/L之间,加标回收率为92.0%~104.0%,相对标准偏差在1.5%~4.2%。该方法快捷、准确,适用于不同类型食品包装纸容器的测定。