简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。
简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。