简介：

简介：摘要目的探讨快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效液相色谱分离技术（UPLC）分析仙灵脾、冬虫草，而对照组则选取高效液相色谱分离技术（HPLC）分析仙灵脾、冬虫草，对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组，分离时间、LOQ（定量限）显著低于对照组，组间比较差异具有统计学意义（P<0.01）。结论在中药分析中选择快速高效液相色谱分离技术方案具有更显著的检测效果，分析时间明显缩短，灵敏度提高，值得临床推广及应用。

简介：本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效液相色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效液相色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

简介：目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以WatersXbridgeC18柱（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为0.8mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。

简介：目的建立湘产菝葜的高效液相色谱指纹图谱。方法采用UltimateXB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长290nm,运用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版＂软件处理图谱。结果10批菝葜药材HPLC指纹图谱共标定16个特征峰,10批样品的相似度均〉0.9。结论本方法操作简便且重现性好,可用于湘产菝葜药材的质量控制。

简介：摘要液相色谱与质谱（LC/MS）的联用技术将质谱的高选择性、高灵敏度和高效液相色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一，包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面，本文对以上内容进行一一阐述。

简介：中图分类号Ｒ２０７．３文献标识码Ａ文章编号１６７２－３７８３（２０１５）０７－０４１０－０１摘要建立了高效液相色谱法同时测定食品中８种合成着色剂（柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红）的方法。样品经乙醇．氨水．水溶液前处理，经ＺＯＲＢＡＸＳＢ．Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）色谱柱分离，以甲醇和０．０２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸铵为流动相，进行梯度洗脱，用紫外检测器设定波长程序，分别在４５０ｎｍ、４９０ｎｍ、６００ｎｍ波长处检测，８种物质的线性相关系数大于０．９９９，方法检出限为０．０２６～０．０９０μｇ／ｍＬ。８种合成着色剂的回收率范围在６３．４％～１０１．２％之间，ＲＳＤ（ｎ＝６）范围在１．１４～６．２６之间，满足食品中合成着色剂含量的检测需要。

简介：摘要目的高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展。方法通过近5年来的文献查阅，论述了高效液相色谱一紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱一示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱一蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。结果通过高效液相色谱一紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱一示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱一蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）等不同方法在药用辅料检测方面的应用分析，得出HPLC与不同检测器联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。结论在药用辅料检测中，各种联用技术将是未来发展的方向。

简介：本文对高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展进行了综述。通过近10年文献报道阐述了高效液相色谱-紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱-示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。

简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式（MRM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250pg/mg范围线性良好：Y=0.007x＋0.044（R2=0.999）;玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%～95.3%;基质效应88.2%～92.5%;准确度为93.5～107.8%,日内及日间精密度（RSD）均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

简介：摘要正骨伸筋胶囊是我院传统中药制剂，有半个世纪的应用历史，由炒地龙、制马钱子、烫骨碎补、桑寄生等多味药组成，其疗效确切，临床应用广泛，可用于舒筋通络，活血祛瘀，消肿止痛。

简介：

简介：目的：建立大鼠血清中盐酸黄藤素浓度的反相高效液相色谱－荧光检测方法，并应用于大鼠口服盐酸黄藤素制剂后药物体内药动学过程测定。方法色谱条件：DiamonsilC18柱流动相：0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液－乙腈（40：60）；流速：1．0mL／min；荧光检测波长：λEx＝310nm，λEm＝360nm。动物实验：给予6只wistar大鼠口服盐酸黄藤素片，尾静脉取血测定血药浓度，数据经3P97药动学软件包处理，计算药物体内药动学参数。结果黄藤素线性回归方程为：C＝6．1050A×10－4＋7．3×10－3（r＝0．9997），盐酸黄藤素血清浓度在0．04mg／L－0．4mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系。低、中、高3个浓度日内及日间精密度试验RSD均小于10％。稳定性良好（RSD＝1．77％）。盐酸黄藤素在大鼠体内表现为两室模型药动学过程。按30mg／kg剂量灌胃给药，测得血药浓度达峰时间为（0．30±0．04）h，血药峰浓度为15．27μg／L，消除速率常数为0．2031（1／h）。结论本研究建立的高效液相色谱－荧光检测大鼠血清中盐酸黄藤素浓度方法灵敏度高，专属性强，稳定性好，能快速、准确地测定大鼠血清中盐酸黄藤素浓度，适用于盐酸黄藤素新制剂大鼠体内过程实验的血清药物浓度测定。

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：目的:采用RP-HPLC法建立蓝萼香茶菜药材的指纹图谱。方法:采用Diamonsil钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为231nm。结果:建立了蓝萼香茶菜药材的RP-HPLC指纹图谱,5批蓝萼香茶菜药材指纹图谱R≥0.9627。结论:采用RP-HPLC指纹图谱检测技术可以有效控制蓝萼香茶菜药材的内在质量。

简介：摘要本文以黄酮类化合物与抗生素类药物这两种应用较为广泛的物质为例，对其高效液相色谱检测方法进行研究分析，以供相关人士参考。

简介：目的：对口腔黏膜癌变的蛋白组学分析和分子标志物筛选可能为早期诊断、预防和分子治疗提供依据和帮助。方法：对3例石蜡包埋口腔黏膜癌变组织样本,利用激光显微切割技术捕获口腔黏膜癌变上皮和癌旁正常黏膜上皮,抽提组织样本蛋白,利用高效液相色谱-质谱联用进行口腔黏膜癌变组织的蛋白组学分析。结果：激光显微切割-高效液相色谱质谱联用可以分析400~700个多肽序列,鉴定出100~200个蛋白,涉及到细胞骨架、细胞代谢、信号转导、细胞周期等各个方面。结合文献,对其中的角蛋白表达变化进行了分析和验证。结论：显微切割结合高效液相色谱质谱可以实现对石蜡包埋组织的蛋白组学研究,具有较高的重复性和可靠性。角蛋白表达谱的变化验证了该平台的作用和价值,也可作为口腔黏膜癌变的潜在标志物。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。