简介：实验采用气相色谱法测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱：PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60∶1;FID检测器;载气：氮气（99.999%）,流速50mL/min;氢气流速：35mL/min;助燃气流速：400mL/min。该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%。

简介：目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷（ECH）的液相微萃取-气相色谱-质谱联用（LPME-GC-MS）分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36～7.30μg/ml（r2=0.999）。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

简介：近年来聚氯乙烯树脂作为食品包装材料在国内的应用日趋广泛。其主要毒性来自于残留的氯乙烯单体。然而对氯乙烯合成时的副产物1.1一二氯乙烷尚未引起人们的重视。世界卫生组织规定未经研磨的原粮中1.2一二氯乙烷的限量为50PPm。而1.1—二氯乙烷的急性毒性和1.2一二氯乙烷类同。为了保障消费者的身体健康,有必要对聚氯乙烯树脂中1.1一二氯乙烷的残留量进行调查,并制定允许限量。因此需要建立一个

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

简介：用高压液相色谱法检测保健食品中Ｂ族维生素和咖啡因的含量。使用甲醇：水：磷酸＝１００：４００：０．５作提取溶剂，以硫酸月桂酯钠溶液：乙腈：磷酸＝５３０：４７０：１作流动相在２６０ｎｍ波长处检测ＶＢ１，以１－癸烷磺酸钠溶液：乙腈：磷酸＝８５０：１５０：１作流动相在２８０ｎｍ处测ＶＢ６、咖啡因、烟酸、烟酰胺。结果表明该法灵敏度高、特异性强，简便快速、准确

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50％丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱（4.6mm×250mm,5μm）上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L～20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L～0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0％～97.4％之间,相对标准偏差在2.06％～5.18％之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：运用高效液相色谱法测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油中的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MNC18柱分离,以乙腈和0.2%（v/v）的磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1-50μg/mL,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%-98.5%,相关标准偏差（RSD）〈3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油中的游离棉酚的测定。

简介：为有效地监测肉类产品中的药物残留，建立了测定猪肉中安定残留量的反相高效液相色谱法。利用Al2O3层析柱对安定提取液进行净化，高效液相色谱仪测定参数：C18枉（2mm×150mm。3μm）；流动相：甲醇＋水＋25mmol/l乙酸铵溶液（64．8＋35．0＋0．2）；流速0．2ml／min；光电二极管阵列检测器，波长254nm。实验结果表明，提取液中各组分分离良好，安定浓度在100ng／ml-40,ug／ml范围内与峰面积呈线性相关，r=0．99719；平均回收率80．8％；RSD〈5％。该方法快速、简单、准确，连用于肉类产品中安定残留量的检测。

简介：高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和甜味剂（糖精钠、安赛蜜）进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明：苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

简介：目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

简介：目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.9981,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

简介：目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5％乙腈4．62g／L乙酸铵-1．2g／L半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解，直接由原子荧光光谱仪检测，外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg／L，r〉0．9990，检出限为0．5～1．5μg／L，精密度RSD〈6％，加标回收率为78％～120％，鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏，结果准确可靠，适合于水产品中汞形态的测定。

简介：为检测大豆中的αg和βg含量,应用高效液相色谱-差示折射法(HPLC-dRI)测定大豆皂甙样品中DDMP皂甙αg和βg含量,色谱柱为ODS-AM-303柱(YMC,4.6mm×250mm,5μm),流动相为含0.1%三氟乙酸的乙腈+水(40+60).DDMP皂甙αg和βg分别在1.38～6.88μg和1.62～8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率为93.4%和94.2%,RSD为4.07%和4.28%.方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中DDMP皂甙以及其它大豆皂甙的含量测定.