简介:硫是在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel中的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中硫的测定。
简介:在磷酸钠-磷酸二氢铵-高锰酸钾体系中对镁合金进行化学转化处理.研究了磷酸钠、磷酸二氢铵、高锰酸钾、温度、时间和添加剂对转化膜性能的影响.通过对转化膜结构、成分及性能的测试评价,得到了性能较好的化学转化溶液配方:Na3PO4为5g·L^-1,NH4H2PO4为15g·L^-1,KMnO4为1g·L^-1,添加剂(NH4)5Mo7O24为0.5g·L^-1.由SEM可观察到转化膜的表面成“干枯河床”状.XRD和EDS检测表明,膜层的主要成分是Mg,Al12Mg17和无定形相,膜层表面主要有Mn,Mg,K,O和Al等元素组成.腐蚀实验和电化学测试表明,添加剂能够降低转化膜的腐蚀率,转化膜较基体的腐蚀电位正移了0.73V,提高了镁合金的耐蚀性.
简介:用荧光光谱法对水溶液中β-环糊精(β-CD)和青霉素V钾(PMPP)包络反应的光谱行为进行了研究,利用改进的Benesi-Hildebrand法测定了包络物的形成常数.提出了测定PMPP的高灵敏度荧光分析新方法,在最大激发波长236.0nm、最大发射波长308.0nm处,PMPP在8.0×10-10~3.2×10-6g/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9935,方法检出限为1.8×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=5,c=4.0×10-8g/mL).用该法测定片剂中PMPP的结果令人满意,回收率为99.9%-100.4%.
简介:研制出以固态AgCl-KCl-聚乙烯醇-琼脂混合物为导电凝胶的全固态Ag/AgCl参比电极(AllState-ReferencrElectrode,简写为ASRE)。将ASRE与pH玻璃电极组成电极组,直接电位法测定pH2.00-12.00磷酸盐缓冲溶液的pH值,与以饱和甘汞电极为参比电极(SCE)的测定结果比较,相对误差为-0.8%-+0.8%;与氯离子选择电极组合测定1.00×10^(-1)-1.00×10^(-4)mol/LNaCl的电池电动势ΔE,-lgc(Cl-)与ΔE呈良好的线性关系,斜率为-49.3,与以双盐桥SCE为参比电极时的斜率(-49.9)基本一致,表明ASRE能够代替双盐桥SCE运用于Cl-浓度的测定。在10-80℃范围内,以KNO_3溶液(1.000mol/L)为模型,测定ASRE相对于SCE的ΔE,ΔE与T呈线性关系,温度系数为0.123mV/℃。ASRE有望代替传统参比电极,应用于离线或在线电化学测定中。