简介：建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。

简介：为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.998。在0.02、0.2和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01和0.02mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1d。以有效成分90和135g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑·戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7、14和21d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85mg/kg。推荐其残留限量为2mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2mg/kg,残留风险水平较低。

简介：为评价多菌灵在浙麦冬及其土壤中的安全性，建立其在浙麦冬上的使用规范，采用高效液相色谱法研究了多菌灵50％可湿性粉剂（WP）在浙麦冬及其土壤中的残留动态。结果表明，多菌灵在添加水平0．05～2．00mg／kg范围内的平均回收率在84．6％～98．3％之间，相对标准偏差均低于6．7％。在有效成分含量（下同）0．675和1．000kg／hm^2两个施药剂量下，多菌灵50％WP在浙麦冬土壤中的半衰期为5．74～7．07d，在茎叶上的半衰期为3．60～5．35d，在根中残留量先升后降，其半衰期为2．01～3．60d。多菌灵在浙麦冬及其土壤中易降解，当施药剂量较高或原始沉积量较高时，所对应的半衰期较短。若多菌灵在浙麦冬及其土壤中的最高残留限量推荐值为0．1mg／kg，每年以0．675kg／hm^2的剂量喷施2次，则建议安全间隔期为15d。

简介：建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明：烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%-10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01ng,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明：烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。

简介：建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取，经OasisHLB固相萃取柱净化；土壤样品用丙酮提取，经液一液萃取净化，气相色谱一电子捕获检测器（GC．ECD）检测，外标法定量。结果表明：在0．01、0．05和0．5mg／kg3个添加水平下，丁虫腈的回收率为80％～86％，相对标准偏差（RSD）为5．1％～8．0％；其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限（LOQ）均为0．01mg／kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明：丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6．77和2．44d。采用5％的丁虫腈乳油按推荐高剂量（有效成分）37．5g／hm2及其1．5倍该剂量（56．25g／hm2）于玉米苗后茎叶初期施药1次，在玉米乳熟期和成熟期时，玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限；玉米收获时（距施药90d），籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值（0．02mg／kg，氟虫腈在谷物中的最大残留限量）。

简介：为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限（LOQ）均为0.05mg/kg。在0.05~2mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8d,距末次施药后7d糙米中的最大残留量为0.53mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量2和8mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示：我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量（NEDI）为0.438~1.087μg/（kgbw·d）,风险商值（RQ）为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。

简介：建立了采用高效液相色谱（HPLC）测定水稻和稻田中2-（乙酰氧基）苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2－（乙酰氧基）苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取；而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取，再用三氯甲烷萃取；糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取，再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后，经ODSHypersid柱分离，采用紫外检测器检测，外标法定量。在0．10～3．06mg／L范围内，2－（乙酰氧基）苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数为0．9998。在稻田水中添加0．1～1．0mg／L，稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0．1～1．0mg／kg的2－（乙酰氧基）苯甲酸，其平均回收率在80．8％～103．0％之间，相对标准偏差在0．74％～6．11％之间，其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度（LOQ）均为0．10mg／kg（或mg／L）。田间试验结果表明：2－（乙酰氧基）苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程，其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速，半衰期分别为2．44～2．60、4．44～5．21、3．95—4．04d。在低剂量和高剂量（有效成分0．027和0．041g／m2）下在水稻成熟期施药3次和4次，至水稻收获时，其在糙米中的最终残留量未超过0．042mg／kg。推荐我国对2－（乙酰氧基）苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平（MRL）值为0．10mg／kg。

简介：海洋沉积物监测是海洋与渔业环境监测的一部分，是水质监测的补充。沉积物分析的样品消解方法随着监测目的的不同而异。《海洋临测规范》(17378．5——1998)第5部分《沉积物分析》中对样品消解陈述简单，在具体操作中难把握，常因在消解过程中样品飞溅而造成很大误差以至舍弃数

简介：建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺（PSA）净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分（包括茎秆和叶片）、茎秆（去除叶片后的地上至肥厚带部位）和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差（RSD）为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量（LOD）均为0.2ng,最低检测浓度（LOQ）均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明：0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量（TMRL）值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。

简介：为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明：在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%～93%,相对标准偏差为3.0%～9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5～8.4和10～30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm～2,施药2次,安全间隔期为21d。

简介：通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48％毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0．48和0．72kg／hm22个施药剂量下，毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9．24～10．82d和2．94～4．22d；不同温度下，干胎菊中毒死蜱的半衰期在12．64～27．39d之间，存在显著性差异（P〈0．05），其消解速率随温度升高而加快；在杭白菊上分别以有效成分0．48kg／hm。（推荐高剂量）和0．72kg／hm2（1．5倍推荐高剂量）的剂量喷雾施药2次，距末次施药后21d时，毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0．58和0．89mg／kg，均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量（MRL）标准（1mg／kg）。

简介：研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留，土壤经甲醇和稀氨水混合液提取，液液分配及C18净化，浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，单嘧磺隆的最低检出量为4ng，在土壤中的最低检出浓度为0.02mg/kg，本方法的添加回收率为95.10%-103.77%，变异系数为1.47%-11.80%，符合农药残留分析的要求，运用上述方法，测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明：单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢，在北京土壤中的半衰期为9.24d，山东土壤中的半衰期为13.59d，按推荐剂量施药，小麦收获时，在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。

简介：建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,外标法定量。结果表明：在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.005mg/kg,在茄子中的定量限（LOQ）为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/（kgbw·d）,仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。

简介：摘要：采用高效液相色谱一紫外检测器（HPLC—UVD）测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取；土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取；水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取，提取液经液液萃取及柱层析净化；HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0．1～5mg／L和0．1—5mg／kg，在植株和糙米中的添加水平为O．2～5mg／kg时，其平均添加回收率在77．2％～100．3％之间，相对标准偏差（RSD）在1．9％一12．9％之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限（LOQ）分别为0．1mg／L和O．1、0．2、0．2mg／kg，检出限（LOD）分别为0．04mg／L和O．04、0．08、0．08mg／kg。温室模拟消解动态试验结果显示，以推荐使用高剂量的20倍（有效成分1500g／hm。）施药，烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，其半衰期分别为0．58、3．31及2．70d，消解速率较快。最终残留试验表明，于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1．5倍（有效成分112．5g／hm2）分别施药3次和4次，间隔期为7d，距最后一次施药7d后采样，糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值（0．08mg／kg）及日本规定的最大残留限量（MRL）值（0．5mz／kg）。

简介：采用固相萃取（SPE）和高效液相色谱（HPLC）建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取（SCX—SPE）柱净化；土壤样品用Ｖ（丙酮）=（水）=3：7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法（IP-HPLC）进行检测。方法的线性范围在0．055～0mg／L之间，相关系数（r）为0．9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0．01～0．5mg／L和0．01～0．5mg／kg时，其在田水中的平均回收率在83．8％～92．4％之间，相对标准偏差（RSD）为3．67％～5．2l％；土壤中的平均回收率在79．7％～84．5％之间，RSD为4．39％～5．62％。方法的检出限（LOD）在田水和土壤中分别为0．001mg／L和0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01mg／L和O．01mg／kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明：其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程；在田水中消解迅速，半衰期分别为2．88d（广东）、2．52d（广西）和2．68d（湖北）；在土壤中的消解速率比水中的慢，半衰期分别为4．12d（广东）、5．4ld（广西）和4．89d（湖北），属于易降解农药（t1/2〈30d）。

简介：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法，研究了乙基多杀菌素中2种主要组分（XDE-175-J和XDE-175-L）在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化；田水样品用0．1％甲酸溶液和乙腈稀释；UPLC-MS／MS分析。结果表明：XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限（LOD）分别为2．5×10-4mg／L和5．0×10-4、0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．001mg／L和0．002、0．005mg／kg。当添加水平为0．001～0．5mg／kg（L）时，乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83％～102％，相对标准偏差（RSD）为1．9％-6．2％。消解动态试验结果表明：6％乙基多杀菌素悬浮剂（SC）按1．5倍推荐使用高剂量（有效成分40．5g／hm2）于水稻拔节期施药1次，乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，半衰期分别为0．35、6．8和1．1d；施药21d后，其在水稻植株和田水中的消解率均在95％以上，在土壤中的消解率为86．1％；属易消解型农药。

简介：采用HNO3-H2O2微波消解稻谷样品中的硒,氢化物发生原子荧光光谱法测定稻谷中微量元素硒.方法的检出限为0.14-ng/mL,线性范围为0~10-ng/mL,回收率为97.3%~101.6%.此方法可适用于富硒稻谷中硒含量的测定,一结果令人满意.

简介：采用室内模拟方法研究了啶虫脒、吡虫啉在温度、光照和生物因子作用下在油菜叶面的消解趋势。结果表明：在14、25、35℃下啶虫脒在油菜叶面消解的半衰期分别为19．3、6．6和5．2d，同一条件下吡虫啉的消解半衰期分别为8．7、3．8和2．9d，两者的消解速度均随温度升高而加快，但消解趋势有所不同；在光照强度为500、3000、60001x条件下，啶虫脒的消解半衰期分别为19．1、10．4和6．6d，吡虫啉的消解半衰期分别为6．9、6．2和3．7d，两者消解速度均随光强的增加而加快，但光强变化对啶虫脒消解影响更为明显。25℃时，自然叶面、消毒处理叶面啶虫脒消解半衰期分别为6．6和8．1d，吡虫啉为3．8和3．5d，表明叶面微生物稍加快了啶虫脒的消解，而对吡虫啉的消解影响不显著。

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%-7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。