简介：为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.

简介：以Winmopac7软件中AM1量子化学半经验分子轨道方法计算苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和邻苯三酚的水合物的结构参数,利用多元线性回归方法研究了以上5种酚的扩散系数与其分子结构参数之间的关系.结果表明,4种苯酚衍生物的扩散系数与分子的电子能量（Ee）,分子的总偶极矩（μT）,分子的体积（Vm）有较好的相关性.其回归方程为DT=1.155×10-5＋3.675×109Ee＋4.734×10-7μT-9.28×10-3Vm,R2=0.9992SD=1.428×10-7利用此方程预测邻苯三酚的扩散系数为（2.045±0.143）×10-6cm2/s.此结果表明,AM1量子化学半经验分子轨道方法在对酚类化合物的扩散系数的研究和预测上具有可适用性,此方法也为其他有机化合物在水溶液中的扩散系数的研究和预测提供了新思路和新方法.

简介：将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸（1＋1）溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素的检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。

简介：研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明：在醋酸介质（pH=4.5±0.2）中，加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系，采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10^-8g／L，千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定，相对标准偏差RSD分别为1.6％，2.5％，3.3％，8.3％，4.9％，铊加标回收率为98.4％～102.2％。方法灵敏、简单、快速，用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液中的铊，结果满意。

简介：结合国内外各课题组研究，从27纨A1NMR实验参数和铝形态研究两方面综合评述了液体27A1NMR的发展研究现况。首次明确提出27A1NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的277A1NMR测定研究提供有价值的参考。

简介：从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、原子吸收光谱（AAS）法等方法对相应元素（杂质含量〉0.001%）进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法，

简介：对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素，并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素，为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。

简介：建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法，通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品，测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰，减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差，即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明，方法的相对标准偏差（RSD）小于3％，加标回收率为93．33％～102．1％，可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

简介：食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子，用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时，二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220．0、231．5nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0～0．12mmol／L，碘离子的浓度在0～0．10mmol／L时，主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度CNO3^-呈良好线性关系，线性方程为A220-231.5=2．9958CNO3^-＋0．0016（R^2=0．99994）；其中A220（NO3^-）=3．6099CNO3^-＋0．0084（R^2=0．99994），利用吸光度的加和性：A220（I）=A220-A220（NO3^-）=10．7394CI-＋0．0029（R^2=0．99994），间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0．6％、0．2％，回收率分别为99．5％～102％、99．9％～100％。方法简便快捷，可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。

简介：采用电位滴定法测定强酸、强碱对NH3-NH4Cl缓冲溶液的滴定曲线，测定了常见的4种NH3-NH4Cl缓冲溶液对强酸、强碱的缓冲容量。通过对滴定曲线和实验数据的分析得到了4种NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲能力的大小比较关系，不仅有助于理解缓冲溶液及缓冲容量的概念而且对分析测试中正确选择缓冲溶液的配制方法及用量具有指导意义。

简介：建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后，测定组分进入溶液，油脂溶解在正已烷中，干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下，9min内快速完成提取，具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2-100mg/L，检出限0.019-0.048mg/L，回收率85.0%-107.0%，相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明，方法简单、可靠，适用于大批量样品的常规分析。

简介：使用流动注射（FIA）-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射（FIA）-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。

简介：利用量子化学计算方法,在HF/6-31＋G^＊水平下对硝酸锂溶液中可能存在的离子缔合物种,以及当浓度升高时溶液中发生的离子缔合过程进行了研究.硝酸根与水合锂离子可形成溶剂共享离子对、接触离子对、三离子及多离子团簇等离子缔合物种,在所有的缔合物种中,锂离子大都以形成四配位四面体结构为主,只有少数情况下存在能量较高的五配位结构.以上3种水合离子缔合物种中的v1（NO3^-）频率与水合硝酸根中的参比值相比,分别发生1.4,-6.9以及大于2.8cm^-1的蓝移,考虑到实验光谱中v1（NO3^-）带是持续蓝移的.推测的硝酸锂溶液在浓度升高时发生离子缔合的过程可简略表示为＂自由水合离子→溶剂共享型离子对→阳-阴-阳型三离子团簇→链状多离子团簇→网状多离子团簇→晶体＂.这个过程与在硝酸镁和硝酸钠中的缔合过程是相似的.

简介：通过自由基胶束共聚法制备疏水单体为N,N-二环己基丙烯酰胺（DCHAM）的三元共聚两亲聚合物P（AM-NaA-DCHAM）.P（AM-NaA-DCHAM）临界聚集浓度cAC为800mg/L;浓度大于cAC,随着聚合物浓度的增加,聚集体的表观流体力学半径增加.温度升高聚集体的表观流体力学半径降低,聚合物溶液的表观黏度降低.金属离子的加入降低了聚集体的流体力学半径及溶液的表观黏度;二价金属离子对聚集体的影响远大于一价金属离子.

简介：在酸性介质条件下,钒（Ⅳ）能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应.据此建立了测定痕量钒（Ⅳ）的顺序注射催化光度法.方法的线性范围为0.5～50ng/mL、检出限为0.4ng/mL.对10ng/mL的钒（Ⅳ）连续11次测定的相对标准偏差为1.1％.用于环境水样中痕量钒（Ⅳ）的测定,加标回收率为91％～108％.