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  • 简介:2016年,农药行情走出一轮先抑后扬的“V”型反转走势,草甘膦行情也是如此。自去年第四季度以来,价格持续上行,累计涨幅近40%。新年伊始,草甘膦价格并没有停止其上涨步伐,江苏扬农化工等一些农药企业纷纷上调了草甘膦销售价格。后期草甘膦是否能延续高景气度?一些业内人士分析认为,在需求复苏、环保约束导致产能无法大量增加等多重利好驱动下,草甘膦行业有望从目前的“价量跌”转为“量价齐”。

  • 标签: 草甘膦 销售价格 农药企业 业内人士 行情 化工
  • 简介:采用相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

  • 标签: 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
  • 简介:建立了相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯
  • 简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,相色谱-氮磷检测(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。

  • 标签: 气相色谱 元胡 浙贝母 白芍 嘧霉胺 残留
  • 简介:探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚(ZJ0777)的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响,建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明:在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24mmol/L时,达到其降解率90%以上所需的时间分别为32和48h,而在溴嘧草醚为0.48mmol/L时,反应84h只有87%的溴嘧草醚降解;过氧化氢初始浓度在150~300mmol/L范围内,浓度增加有利于降解反应进行;溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快(5~20mmol/L),但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内,反应的表观活化能Ea为75.34kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。

  • 标签: 溴嘧草醚(ZJ0777) FENTON试剂 高效液相色谱 反应动力学 ZJ0777 HIGH
  • 简介:近日,为贯彻执行《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》,中国化学品安全协会公布了精细化工反应安全风险评估单位信息(第二批),最终确定了七家单位作为第二批精细化工反应风险评估单位.

  • 标签: 安全风险评估 化工反应 单位 化学品安全 信息
  • 简介:近日.欧盟委员会通过一年复审调查后认定,进口自中国的草甘膦数量较低,并未对欧盟相关产业造成威胁.没有发现继续维持反倾销税的理由,因此拟停止对所有从中国进口的草甘膦征收反倾销关税.并且将终止所有的相关调查。欧盟针对中国草甘膦长达15年的反倾销程序即将正式落幕。

  • 标签: 欧盟委员会 反倾销税 草甘膦 国产 相关产业
  • 简介:利用"Y"形嗅觉测定仪,测定了韭菜迟眼蕈蚊成虫对4种挥发性物质的嗅觉反应;以药膜法和药液定量滴加法测定了几种药剂对成虫和4龄幼虫的毒力.结果表明:新鲜韭菜植株、大蒜乙醇提取物、大蒜素及多硫化钙对韭菜迟眼蕈蚊成虫均有明显的引诱作用,在最佳味源浓度条件下,选择系数分别为0.77、0.78、0.46和0.36.8种药剂对成虫的击倒毒力,以顺式氯氰菊酯最强,KT50为7.9382min;丁硫克百威和辛硫磷次之,KT50分别为14.285min和20.465min;氟啶脲对成虫的击倒毒力最低,KT50仅为94.210min.6种药剂对4龄幼虫的毒力,以毒死蜱最高,氟啶脲和辛硫磷次之,二嗪磷最低.针对韭菜迟眼蕈蚊成虫和幼虫的活动习性以及不同药剂的杀虫特点,提出了地上地下相结合的防治方法;并根据外源挥发性物质对成虫的引诱效应,探索了实行定向防治的可能性.

  • 标签: 韭菜迟眼蕈蚊 挥发性物质 大蒜素 杀虫剂 嗅觉反应 毒力
  • 简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

  • 标签: 农药制剂 助剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用 筛查 检出率
  • 简介:建立了相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 乙氧氟草醚 唑草酮 乙螨唑 香辛料 残留
  • 简介:以壳聚糖为功能基体、吡虫啉(imidacloprid,IMI)为模板分子、戊二醛为交联剂,应用恒电位沉积法制备了分子印迹电极并构建了吡虫啉印迹传感(IMI-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclicvoltammetry,CV)、差分脉冲伏安法(differentialpulsevoltammetry,DPV)及交流阻抗法(electrochemicalimpedancespectroscopy,EIS)考察了新型传感对吡虫啉的检测性能并构建等效电路模型。结果表明:成功制备了新型分子印迹电化学传感;传感表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的烟碱化合物(如啶虫脒等),IMI-MIP/F-CNTs/GCE对吡虫啉表现出高效的选择识别能力,且在cIMI≤1.0×10-6mol/L范围内传感峰电流与cIMI存在定量关系;数据模拟分析获得传感电学阻抗谱等效电路模型为R1(C1(R2(CPE2(R3)))),计算等效电路各元件参数证明该模型能有效模拟传感检测吡虫啉的传感机理。所得结果可为烟碱类农药残留检测提供一种新的分析方法,为农药残留检测传感分析机理研究提供有益参考。

  • 标签: 分子印迹 传感器 吡虫啉 等效电路模型
  • 简介:同时固定乙酸胆碱酯酶(AChE)及胆碱氧化酶(ChOx)于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4/Au纳米复合微粒上,构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感(AChE-ChOx/Fe3O4/AuSPCEs)。该双酶传感电流响应在乙酸胆碱浓度为0.5~12.5mmol/L之间呈良好线性关系(R^2=0.998)。其对克百威(氨基甲酸酯类农药)和敌敌畏(有机磷类农药)的检测范围在0.05~1.00μg/mL之间均呈良好线性关系(R^2=0.977),检测下限均可达0.01μg/mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95%~110%之间,与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感成本低、制备容易、可抛弃,有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。

  • 标签: Fe3O4/Au纳米微粒 纳米 乙酸胆碱酯酶 胆碱氧化酶 氨基甲酸酯
  • 简介:在Fe3O4/Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶(AChE),制得磁性复合粒子Fe3O4/Au/AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管(CNTs)/纳米ZrO2/普鲁士蓝(PB)/Nation(Nf)复合膜的丝网印刷碳电极(SPCEs)表面,制得一次性有机磷农药(OPs)酶传感。采用扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRFS)表征传感的制备过程,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了传感的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用,以硫代乙酰胆碱(ATCh)为底物,对乐果进行了检测。在pH=7.5的0.1mol/L硝酸钾溶液中,乐果浓度的对数与酶电极的抑制率(A)在1.0×10^-6~1.0×10^-2mg/L间呈良好的线性关系,检测限为5.6×10~mg/L,用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88%~105%之间,与相色谱法(GC)所得结果一致。该传感采用复合纳米粒子修饰电极表面,具有较高的比表面活性,响应迅速,检测限低;ZrO2可特异性地富集样品中的OPs,磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新,且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携等特点,可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。

  • 标签: Fe3O4/Au 碳纳米管 纳米ZRO2 乙酰胆碱酯酶 有机磷农药