简介：建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。

简介：为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.998。在0.02、0.2和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01和0.02mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1d。以有效成分90和135g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑·戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7、14和21d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85mg/kg。推荐其残留限量为2mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2mg/kg,残留风险水平较低。

简介：建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明：烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%-10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01ng,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明：烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。

简介：建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取，经OasisHLB固相萃取柱净化；土壤样品用丙酮提取，经液一液萃取净化，气相色谱一电子捕获检测器（GC．ECD）检测，外标法定量。结果表明：在0．01、0．05和0．5mg／kg3个添加水平下，丁虫腈的回收率为80％～86％，相对标准偏差（RSD）为5．1％～8．0％；其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限（LOQ）均为0．01mg／kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明：丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6．77和2．44d。采用5％的丁虫腈乳油按推荐高剂量（有效成分）37．5g／hm2及其1．5倍该剂量（56．25g／hm2）于玉米苗后茎叶初期施药1次，在玉米乳熟期和成熟期时，玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限；玉米收获时（距施药90d），籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值（0．02mg／kg，氟虫腈在谷物中的最大残留限量）。

简介：建立了采用高效液相色谱（HPLC）测定水稻和稻田中2-（乙酰氧基）苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2－（乙酰氧基）苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取；而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取，再用三氯甲烷萃取；糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取，再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后，经ODSHypersid柱分离，采用紫外检测器检测，外标法定量。在0．10～3．06mg／L范围内，2－（乙酰氧基）苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数为0．9998。在稻田水中添加0．1～1．0mg／L，稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0．1～1．0mg／kg的2－（乙酰氧基）苯甲酸，其平均回收率在80．8％～103．0％之间，相对标准偏差在0．74％～6．11％之间，其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度（LOQ）均为0．10mg／kg（或mg／L）。田间试验结果表明：2－（乙酰氧基）苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程，其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速，半衰期分别为2．44～2．60、4．44～5．21、3．95—4．04d。在低剂量和高剂量（有效成分0．027和0．041g／m2）下在水稻成熟期施药3次和4次，至水稻收获时，其在糙米中的最终残留量未超过0．042mg／kg。推荐我国对2－（乙酰氧基）苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平（MRL）值为0．10mg／kg。

简介：硫丹在茶叶中的消解动态符合一级动力学方程，在茶叶中的残留量随着施用剂量的增加而增加。硫丹在乌龙茶中的消解速率显著低于绿茶，同一环境下，35％硫丹乳油500倍、1000倍、1500倍、2000倍液处理在乌龙茶和绿茶中的半衰期分别为2．15-2．84d和1．65-1．98d，药后7d残留量分别为4．21mg／kg-12．04mg／kg和2．81mg／kg～8．98mg／kg。同时，由于气候差异，同一浓度处理的残留量和半衰期不同地区间的差异也较大。不同茶区，无论乌龙茶或绿茶品种，药后7d，1000倍、1500倍、2000倍液处理的残留量均在10．0mg／kg以下，而500倍的个别超过10．0mg／kg，但在20．0mg／kg以下，所以，按欧盟最高限量30．0mg／kg标准计，目前茶园施用该药安全间隔期为7d是合理的。本分析方法采用微型层析柱法净化，具有操作时间短，试剂用量省、净化效果好的优点，最低检出量为0．0006ng，最小检出浓度为0．0064g／g，该技术指标完全满足残留分析的要求。

简介：建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺（PSA）净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分（包括茎秆和叶片）、茎秆（去除叶片后的地上至肥厚带部位）和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差（RSD）为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量（LOD）均为0.2ng,最低检测浓度（LOQ）均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明：0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量（TMRL）值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。

简介：为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明：在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%～93%,相对标准偏差为3.0%～9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5～8.4和10～30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm～2,施药2次,安全间隔期为21d。

简介：研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留，土壤经甲醇和稀氨水混合液提取，液液分配及C18净化，浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，单嘧磺隆的最低检出量为4ng，在土壤中的最低检出浓度为0.02mg/kg，本方法的添加回收率为95.10%-103.77%，变异系数为1.47%-11.80%，符合农药残留分析的要求，运用上述方法，测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明：单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢，在北京土壤中的半衰期为9.24d，山东土壤中的半衰期为13.59d，按推荐剂量施药，小麦收获时，在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。

简介：以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差（RSD）为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。

简介：摘要：采用高效液相色谱一紫外检测器（HPLC—UVD）测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取；土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取；水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取，提取液经液液萃取及柱层析净化；HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0．1～5mg／L和0．1—5mg／kg，在植株和糙米中的添加水平为O．2～5mg／kg时，其平均添加回收率在77．2％～100．3％之间，相对标准偏差（RSD）在1．9％一12．9％之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限（LOQ）分别为0．1mg／L和O．1、0．2、0．2mg／kg，检出限（LOD）分别为0．04mg／L和O．04、0．08、0．08mg／kg。温室模拟消解动态试验结果显示，以推荐使用高剂量的20倍（有效成分1500g／hm。）施药，烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，其半衰期分别为0．58、3．31及2．70d，消解速率较快。最终残留试验表明，于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1．5倍（有效成分112．5g／hm2）分别施药3次和4次，间隔期为7d，距最后一次施药7d后采样，糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值（0．08mg／kg）及日本规定的最大残留限量（MRL）值（0．5mz／kg）。

简介：采用固相萃取（SPE）和高效液相色谱（HPLC）建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取（SCX—SPE）柱净化；土壤样品用Ｖ（丙酮）=（水）=3：7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法（IP-HPLC）进行检测。方法的线性范围在0．055～0mg／L之间，相关系数（r）为0．9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0．01～0．5mg／L和0．01～0．5mg／kg时，其在田水中的平均回收率在83．8％～92．4％之间，相对标准偏差（RSD）为3．67％～5．2l％；土壤中的平均回收率在79．7％～84．5％之间，RSD为4．39％～5．62％。方法的检出限（LOD）在田水和土壤中分别为0．001mg／L和0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01mg／L和O．01mg／kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明：其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程；在田水中消解迅速，半衰期分别为2．88d（广东）、2．52d（广西）和2．68d（湖北）；在土壤中的消解速率比水中的慢，半衰期分别为4．12d（广东）、5．4ld（广西）和4．89d（湖北），属于易降解农药（t1/2〈30d）。

简介：粗俗而低沉的念经声,十几名久坐不动喇嘛的念经声,不太绷紧的厚牛皮大鼓打击出来的沉闷无力死气沉沉的鼓声,搅动在村子上空,藏式二层楼房一侧便是传声之地。让人郁闷,让人想到那个不到六十岁已停止呼吸,仰面躺在有草垫子木架床上盖着一床毛毯脸色黄中带黑已无任何气息的人。他的双眼紧闭嘴巴紧咬,眉头紧皱。搭理师几次用双手扳开嘴巴掰开眉头,但没有任何用处。啊、啊、啊!三十五岁的搭理师双手向左右一甩,说:“别说话,别说话,都别说话!”女主人的眼泪三天前就流干了,男人刚抬脚跨过门槛的刹那,悲剧就发生了。

简介：据《果树学报》2012年第1期（CPPU和GA3在葡萄中的残留动态及对果实品质的影响》（作者侯玉茹等）报道，以夏黑葡萄为试材，研究氯吡脲（CPPU）和赤霉素（GA3）在葡萄果实中的残留动态及对品质的调控作用。

简介：为研究2．5％溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态，对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮（V／V1：1）提取，液液分配净化，用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104．09％-112．28％之间，变异系数为2．66％-4．35％；在土壤中的平均回收率在103．67％-108．80％之间，变异系数为1．66％-3．45％，准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明：溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快，在白菜和土壤中的丰衰期分别为6．7d和6．4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度（LOD）。

简介：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法，研究了乙基多杀菌素中2种主要组分（XDE-175-J和XDE-175-L）在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化；田水样品用0．1％甲酸溶液和乙腈稀释；UPLC-MS／MS分析。结果表明：XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限（LOD）分别为2．5×10-4mg／L和5．0×10-4、0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．001mg／L和0．002、0．005mg／kg。当添加水平为0．001～0．5mg／kg（L）时，乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83％～102％，相对标准偏差（RSD）为1．9％-6．2％。消解动态试验结果表明：6％乙基多杀菌素悬浮剂（SC）按1．5倍推荐使用高剂量（有效成分40．5g／hm2）于水稻拔节期施药1次，乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，半衰期分别为0．35、6．8和1．1d；施药21d后，其在水稻植株和田水中的消解率均在95％以上，在土壤中的消解率为86．1％；属易消解型农药。

简介：从＂农药茶＂、＂药袋苹果＂、＂甲醛白菜＂,直到最近的＂问题西瓜＂、＂乙草胺草莓＂,近年＂毒水果＂、＂毒蔬菜＂事件频繁出现在公众的视线里,不仅让消费者产生恐惧心理,也造成相关农产品滞销,给农民带来很大损失。

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：摘要：在当今社会，人们的生活水平不断提高，对健康饮食的要求也越来越高。蔬菜中的农药残留会在很大程度上影响到人们的健康饮食，对人们的人体健康造成危害。因此对农药残留分析检测技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更高的要求，对蔬菜中农药残留进行快速准确地检定，可以防止食用之后对人体造成的危害，对人们进行健康饮食具有重要的意义。本文主要对不同的农药残留检测方法进行分析。从而更客观地对农药残留的安全性和风险性做出客观科学的评价。

简介：畜产品的药物滥用会引起药物残留，这是由多方面原因引起的。药物残留对人体及环境造成很多不良影响，对社会公共卫生造成危害，随着社会的发展人们对兽药残留问题愈加重视。