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11 个结果
  • 简介:为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用DionexIonPacAS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。

  • 标签: 快速柱 无机离子 离子色谱 环境水样
  • 简介:本文通过离子色谱与切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥和自制的聚合物色谱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理再生同步进行。采用离子排斥作为前处理分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱作为前处理在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

  • 标签: 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体
  • 简介:采用后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

  • 标签: 离子色谱 电化学衍生 荧光 酪氨酸
  • 简介:以尿素为沉淀剂用均匀沉淀法直接合成有机阴离子撑水滑石(LayeredDoubleHydroxides,LDH)及CoAl水滑石等,并用XRD,FT-IR,TGA,TEM等分析手段对所合成的水滑石进行了表征.结果表明,尿素均匀沉淀法可以直接合成有机阴离子撑水滑石及CoAl水滑石等,并且可以方便地消除原料中阴离子的干扰,是合成有机阴离子撑水滑石及CoAl水滑石等的一个简便快速的新方法.

  • 标签: 柱撑水滑石 直接合成 均匀沉淀法 阴离子 并用 尿素
  • 简介:建立了shodexICYS-50阳离子色谱测定河水中阳离子的离子色谱方法。以甲基磺酸(4mmol/L)为淋洗液,流速为1mL/min,抑制电导法检测,每个样品的分析时间为20min。在优化的实验条件下,Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的检出限分别为1.30、1.44、3.18、2.31、5.17μg/L;加标回收率为91.24%-104.8%。并将此色谱与DionexIonpacCS12A进行分析比较,两根柱子的检测结果数据一致。研究结果表明:方法简便、快速、准确可靠,适合对河水此类复杂样品的检测。

  • 标签: YS-50 阳离子 河水 离子色谱
  • 简介:建立了前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中β-ODAP含量的方法。采用luna-C18色谱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈和HAc-NaAc为混合流动相(17∶83),λ=360nm,温40℃,取20μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007-1.000mg/mL范围内线性关系良好,y=5164x+167.74,R=0.9939,相对标准偏差(RSD)为1.6%,山黧豆不同部位(种子、根、茎、叶)中β-ODAP含量最高的为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品中β-ODAP含量的测定。

  • 标签: β-ODAP 高效液相色谱 山黧豆
  • 简介:联合前衍生化技术,成功地用高效液相色谱法(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%-105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 溴酸盐 柱前衍生化 高效液相色谱法 优化
  • 简介:建立了毛细管离子色谱-切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%-0.12%和0.63%-1.89%,在1-100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限(S/N=3)为2.13-32.61ng/L,加标回收率为85.3%-103.9%。并用于实际样品检测,取得了很好的效果。

  • 标签: 氢氟酸 柱切换法 毛细管离子色谱 痕量阴离子
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi223.061(151);Pb216.999(155);Sr346.446(97);Ca315.887(106);Cu224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%-102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。

  • 标签: 铋系超导材料
  • 简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li670.784nm、Ag328.068nm、Mg285.213nm和Zr343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%-4.00%、0.10%-2.00%、0.10%-1.00%、0.10%-1.00%和0.01%-0.50%,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%-106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质的测定,结果与认定值一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 AL-CU-LI合金 CU LI 微合金元素