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37 个结果
  • 简介:对氧化镁浸提一扩散法测定土壤铵态氮的条件进行了研究,优化了氧化镁浸提一扩散温度和时间等实验条件,用振荡器代替人工转动扩散皿,最终确定较佳的氧化镁浸提-扩散温度为26℃,时间为15h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=7)在1.1%~3.3%,NH。C1的加标回收率在92.83%~103.1%,方法操作简单,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的检测分析。

  • 标签: 土壤 铵态氮 测定条件 大批量样品
  • 简介:为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1~0.2g(精确至0.0001g),在0~20.0ng和20.0~1400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NISTSRM2976)验证了方法的准确度和精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.2%,精密度和准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺痕量汞的实际检测工作。

  • 标签: 直接测汞仪 优化 正交实验 脉红螺
  • 简介:硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究根据环境质量要求分别针对土壤易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。

  • 标签: 易解析硫化物 酸溶性硫化物 酸难溶性硫化物 碘量法
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定锡精矿汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 锡精矿 原子荧光光谱法
  • 简介:微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品较高含量砷的分析测定。

  • 标签: 高含量 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:采用碘酸钾滴定法测定分银渣的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。

  • 标签: 分银渣 碘酸钾
  • 简介:采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%),采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%-102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。

  • 标签: 工业硅 原子吸收光谱法
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%-6.9%,加标回收率96.6%-104%,方法的检出限为0.0085μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铜原矿尾矿
  • 简介:采用盐酸、氖氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。

  • 标签: 铜原矿尾矿 扣背景 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.0030mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。

  • 标签: 氰化尾渣 火焰原子吸收光谱法 酸溶解
  • 简介:采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆各元素的平均回收率在94.00%-102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%-2.8%,测定范围为0.89-999.10μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆无机元素的方法。结果显示苦荞叶Ca和Mg的含量均很高,分别为17208.8mg/kg和3954.5mg/kg,苦荞壳钾和钠含量很高,分别为4849.1mg/kg和1269.2mg/kg;在苦荞叶Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉的高,所以苦荞叶有开发应用价值。

  • 标签: 离子色谱法 苦荞粉 苦荞叶 同时测定
  • 简介:采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液的氟含量,折算为在稀乙酸微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀氟化钙的量,两者之和为试样氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。

  • 标签: 氟化钙 EDTA 络合滴定法 选铁尾矿
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程的物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。

  • 标签: 锡阳极泥 Na2EDTA滴定法
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石微量Ge元素的参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定铅精矿砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.010A~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(A1):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。

  • 标签: 铅精矿 电感耦合等离子体发射光谱法 9种元素
  • 简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段对其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰的磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+和Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线Pb2+和Cu2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+和Cu2+的同时测定.

  • 标签: 氨基化Fe3O4 磁性玻碳电极 PB2+ Cu2+
  • 简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成的进一步应用.

  • 标签: α-乙酰基二硫缩烯酮 Vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯