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  • 简介:采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。

  • 标签: 锡矿石 电感耦合等离子体原子发射光谱法 碱熔
  • 简介:研究了微波等离子炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定高温合金中非金属元素(As、B、P、Si)的分析方法,考察此方法对高温合金行业非金属检测需求的适应性。对镍基高温合金样品进行酸溶解处理,选择适用的微波等离子炬分析谱线,进行检出限、精密度测定。4种非金属元素的检出限在0.03~0.12μg/mL,10次数据的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.88%~1.9%,此方法可用于高温合金中非金属元素的测定。

  • 标签: 高温合金 微波等离子体炬原子发射光谱法 非金属元素
  • 简介:建立了电感耦合等离子原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.0046-0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%-112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫磺 杂质元素
  • 简介:工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析的需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中Al元素光谱干扰的情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.23%-13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%-10.0%的钢铁材料测定。

  • 标签: 光谱干扰 谱线叠加 ICP-AES
  • 简介:采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定钛合金TC4中Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204、309.271、292.402nm。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均低于1.3%,能满足钛合金TC4中Fe、Al、V含量的检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛合金 硝酸 氢氟酸
  • 简介:砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠的数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。采用饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出方法的检测限为0.0019%;方法的相对标准偏差(RSD)小于2%方法的加标回收率为99.8%~101%;通过与溴酸盐滴定法的结果对比,结果准确、可靠。

  • 标签: 氰化样品 砷含量 蒸馏 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、锌、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb220.353nm、Zn213.856nm、Cu324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法中各元素检出限为0.066-0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铅锌选矿流程
  • 简介:采用ICP-AES检测H-ZF类玻璃中锑含量,对共存元素产生的光谱干扰进行校正,并运用离峰扣除背景消除玻璃基体钛铌的干扰。建立简单可靠的分析方法,加标回收率为95%~110%,相对标准偏差≤2%,适合日常的快速分析需要。

  • 标签: 光学玻璃 ICP-AES
  • 简介:采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8%,Cd的相对标准偏差为0.21%,对标准物质的测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 塑料
  • 简介:建立电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。

  • 标签: ICP-AES 钒钛高炉渣
  • 简介:采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜含量的分析方法。分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术。结果表明,给水在消解温度为170℃,保持时间为10min,回水在消解温度为180℃,保持时间为12min,锅炉水在消解温度为185℃,保持时间为15min的条件下,微波消解最理想。对锅炉用水中钙、镁、铁、铜进行测定,线性范围均为0~6.0mg/L,检出限分别为0.002、0.002、0.003、0.004mg/L,加标回收率为96%-105%,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.3%,与原子吸收光谱(AAS)法测定结果进行比较,测定结果基本一致,满足测定准确度要求。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 锅炉用水 工业锅炉
  • 简介:以电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰中二氧化硅和磷含量,通过实验对仪器进行优化,确定分析谱线、称样量等分析条件,采用标准溶液绘制校准曲线,通过标准样品验证,加标回收率在101%-113%,相对标准偏差为0.004%-0.006%(n=5)。方法实用,结果满意。

  • 标签: ICP-AES 石灰
  • 简介:通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度实验、加标回收实验及与其它标准测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗锑中As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se7种元素的定量分析方法。实验结果表明,方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95%-105%,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱(AAS)法及原子荧光光谱(AFS)法分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑中杂质元素含量测定的要求。

  • 标签: 粗锑 ICP-AES 定量分析
  • 简介:研究了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的选择、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6%~103%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2%~103%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)也均小于10%。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱 南红玛瑙 剧毒元素
  • 简介:轴承用铜钢复合双金属板样品经硝酸、盐酸溶解后,以铑为内标,用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量,轴承用铜钢复合双金属板1^#、2^#样品的精密度(RSD)为0.98%~1.1%,加标回收率为97.0%~105%,说明方法准确、可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 轴承用铜钢复合双金属板
  • 简介:研究了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li670.784nm、Ag328.068nm、Mg285.213nm和Zr343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%-4.00%、0.10%-2.00%、0.10%-1.00%、0.10%-1.00%和0.01%-0.50%,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%-106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质的测定,结果与认定值一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 AL-CU-LI合金 CU LI 微合金元素
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法