简介:采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度〉提取次数〉料液比〉提取时间,提取最佳工艺为:料液比1:6,提取时间90min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.
简介:用复合酶法对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶法提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶法提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.
简介:采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.
简介:采用非极性大孔树脂(D-101)从酸枣仁醇提物中分离酸枣仁皂苷和苷元,采用超声强化、不同温度真空干燥和甲醇中浸渍等方法预处理树脂,并对其分离纯化行为进行分析对比,运用SEM,BET和DSC等手段表征树脂特征,采用分光光度法和质谱法等手段确定提取混合物的成分及含量,并结合量子化学方法计算确定其绝对构型.结果表明,不同条件的操作处理主要通过改变树脂的孔径和含水量影响树脂分离纯化酸枣仁皂苷和苷元的纯度,同时受皂苷和苷元的空间构象影响,含水21%的树脂在甲醇溶液中175W下超声30min预处理树脂分离纯化酸枣仁醇提物的皂苷和苷元的总含量达43%以上.
简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝体中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.
简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介:研究了某低品位复杂铝土矿中高岭石与一水硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂(HF溶液)的不适应性问题.物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠(钠长石)和含镁(铁质角闪石)等脉石类矿物,所以在用HF溶液浸取高岭石的反应过程中,与Al3+同步进入浸出液中的Na+和Mg2+等,又与F-反应,形成NaMgAlF6·xH2O次生沉淀,且其与一水硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定.因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证.结果表明:试样于500℃预焙烧后,用H2SO4(12mol/L)溶液沸水浴浸取分离高岭石,于余渣中测定一水硬铝石,可获得比较满意的结果.同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨.
简介:建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正已烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2-100mg/L,检出限0.019-0.048mg/L,回收率85.0%-107.0%,相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。
简介:建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]〈0.1mg/L,[Cu~(2+)]〈1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。