简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
简介:目的通过对苯二氮类药物滥用监测数据进行分析,判断吉林地区苯二氮类药物滥用趋势,运用药物滥用的监测手段来反映此类人群各项特征。方法检索《药物滥用监测网络信息管理系统》,分别以“吉林地区、2011~2015年、苯二氮类”作为检索条件进行检索,并对检索数据进行列项分析。结果2011~2015年,吉林地区共有1188例报告涉及苯二氮类药物滥用:滥用者主要集中在40岁以上;初中以上学历占83.8%,以无业和企业人员最多;滥用方式主要以口服为主;多从医院中获得药品;多数目的是缓解烦恼、抑制情绪;滥用时间最长大于15年。结论2011~2015年之间的1188例苯二氮类药物滥用数据分析提示,此类人群一定要控制用药时间,以免剂量过大、时间过长形成苯二氮类药物成瘾。
简介:目的探讨精神病人使用苯二氮类药物(BZDS)情况及相关因素。方法采用统一调查表对2007年8月30日226例住院精神病人中使用BZDS病人66例进行调查。结果诊断以精神分裂症为主(69.7%);剂量3.31±2.66mg;使用时间45±7.30天;前三位用药是阿普唑仑31例(47%),艾司唑仑12例(18.2%),氯硝西泮12例(18.2%);有不良反应者32例(48.5%);相关分析发现药物不良反应与药物种类、诊断、用药目的呈正相关。结论BZDS能有效改善病人睡眠,减轻焦虑及兴奋激越状态,但随着用药时间的延长,其药物依赖等副作用应引起重视。
简介:由乙酰苯胺经Vilsmeier反应步骤制备对甲酰基乙酰苯胺时,以86%收率意外得到N,N-二甲氨基甲基苯亚胺.产物结构经MS,IR1HNMR,13CNMR光谱及其盐酸盐和硫酸盐的C、H、N、元素分析给以确正.此法为N,N-二甲基脒类化合物提供了新的合成途径.
简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(1981),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005~0.5mg/mL,大黄素在0.00168~0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104~0.052mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。
简介:目的建立何首乌、何首乌提取物中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱为依利特公司HypersilODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:水-乙腈(75:25),流速1.0ml·min^-1,检测波长为260nm。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20.6lμg~206.1μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),日内RSD为1.0%,通过对方法的线性关系考察,精密度试验,回收率试验,结果均令人满意。结论该方法灵敏度高,准确度好,定量速度快,是何首乌质量控制中较好的含量测定方法。
简介:光学活性的缩水甘油酸钾(4)是不对称合成的重要试剂。在设计和合成新的神经肌肉阻断剂过程中,用1,6-亚己基二甲磷酸酯和(4)(1:2)在18-冠醚-6和HMPA中反应,分别制得光学活性的对称1,6-亚己基缩水甘油酸酯(6b)和(6c)。不对称的1,6-亚己基二缩水甘油酸酯(6a)的合成分二步进行,首先用(4a)和1,6-亚己基二碳酸酯(1:1)在TEBA和二氯甲烷中反应制得(5),(5)再和(4b)在18-冠醚-6和HMPA中反应制得(6a)。在合成过程中,若将(5)和(4b)在ThBA和二氯甲烷中反应,除得到(6a)外,还得到一个手性的氯代亚己基单缩水甘油酸酯(7)。
简介:目的:考察苯扎贝特分散片和苯扎贝特普通片的溶出行为,为分散片的质量控制提供新方法。方法:选择测定光程1mm,转速50r/min,采用光纤药物溶出度过程监测仪在228nm处测定苯扎贝特的溶出曲线。结果:苯扎贝特在35.58~234.85μg/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD分别为1.02%、1.24%(n=6),加样回收率符合规定。由实时溶出曲线可见,两种剂型前15min累积溶出百分率有明显差异。结论:光纤药物溶出度过程监测仪能全面、真实地描绘溶出曲线,为分散片的质量控制提供真实、有效的数据及新的实验方法。