简介:通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。
简介:ThespinelLiMn2O4-x(SO4)xcompoundcathodematerialsweresynthesizedbysolid-statereactionofthecalculatedamountsofLiOH·H2O,MnO2andMnSO4.Theresultsoftheelectrochemicaltestdemonstratedthatthesematerialsexhbitedexcellentelectrochemicalproperties.Thehighestreversiblecapacityoftheseseriesofcathodematerialswas-120mAh/g,andafter50cycles,thisreversiblecapacitywasstillaround116mAh/gwithnearly100%reversibleefficiency,whichrevealedthatdopedsulfateioncouldimprovethestructuralstabilityofspinel.
简介:ThesynthesisofanewtypeofX-ray-sensitivecompound'di-(1-hydroxylundecyl)diselenide'anditsapplicationinthepreparationofanewtypeofliposomewithX-raysensitivitywasreported.Thisnewliposomewassynthesizedtoencapsulatedoxorubicinhydrochloride(Dox),withitsphysicalandchemicalproperties,stability,andradiationsensitivitydetermined.BasedonthepH-gradientmethod,liposomalDoxwaspreparedviaultrasonicemulsificationandthenpurifiedonaSephadexG50mini-column.UVspectrophotometryandliquidchromatographywereusedtodetecttheencapsulationefficiencyandradiationsensitivityoftheDox-loadedliposome.Theresultsshowthatthroughchangesinreleaserate,thisliposomeshowsarelativeradiosensitivity.Intermsofradiationsensitivity,thedrugleakrateoftheX-ray-sensitiveDox-loadedliposomeincreasedgraduallyandpeakedat65.4%undertheX-rayradiationofadoseof10Gyormorethan10Gy,whichissignificantlydifferentfromthatofordinaryliposomes.Meanwhile,X-ray-sensitiveDox-loadedliposomehasagooddispersionstability,withanaverageparticlesizeofapproximate120nm.TheefficiencyofthisliposomeencapsulatingDoxwas75.84%,slightlylowerthanthatofordinaryliposomes.TheX-ray-sensitiveDox-loadedliposomeexhibitedsuspensionstabilitywithin30dofstorageat4°C,withoutvisibleprecipitation.Di-(1-hydroxylundecyl)diselenideissafeandnoncytotoxicandcomparedwiththoseofsyntheticphospholipidsitssynthesisislowcostanddoesnotrequirecomplexconditions.
简介:采用水热方法合成一种新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4,并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、差热热重分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明:该化合物属三方晶系,P-31c空间群,晶胞参数a=0.9226(13)nm,b=0.9226(13)nm,c=0.9959(2)cm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=0.7342(2)nm3,Z=2,Dc=1.805mg/m3,μ=2.153mm-1,F(000)=408,R=00553,Rw=0.1732;该化合物是分立结构,是由MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇形成,其中MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇交替排列,存在较强的氢键作用,结构中分立的手性配合物Ni(en)3的两种对映体构象以MoO4簇为中心对称排布.
简介:首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定的铜矿和含铜物料的共同特点是铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求;硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出;差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出的金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。
简介:运用多种方法、多种基组对PF(X3∑-)的平衡结构进行优化计算.用QCISD/6—311G(df)方法得到的平衡结构为RPF=0.1589nm,与实验值RPF=0.15897nm进行比较,最为接近,得出QCISD/6—311G(d,)基组为最优基组;然后对PF(X3∑-)进行单点能扫描计算,用正规方程组拟合Murrell-Sorbie函数,得到相应电子态的势能函数解析式,由势能函数计算了与PF(X3∑-)态相对应的光谱常数,结果与实验数据较为一致.这些数据为反应动力学提供了理论依据.
简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%-110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。