简介：目的寻找尿液中潜在的肾癌多肽标志物。方法收集肾癌患者根治性肾切除术前、术后组、非肾癌对照组晨起第二次中段尿液标本。铜螯合纳米磁珠提取尿多肽,MALDI-TOF-MS分析各组尿液中肾癌相关多肽标志物,并通过Tagldent程序对有意义多肽进行初步鉴定。结果m/z=1025、1116的多肽在术前组高表达,在术后组、对照组低表达。m/z=9730的多肽在术后组、对照组高表达,在术前组低表达。初步鉴定发现,m/z=1025信号峰与Urotensin-2B、LittleLEN匹配,m/z=1116信号峰与GRP匹配,m/z=9730信号峰与EA-92、Latecornifiedenvelopeprotein3C、Heparin-bindingEGF-likegrowthfactor匹配。结论肾癌患者尿液中高表达m/z为1025、1116的多肽,低表达m/z为9730的多肽,这些多肽可能是尿液中潜在的肾癌标志分子。

简介：Chuanwu(CW)，从AconitumcarmichaeliiDebx的母亲根的著名繁体中文药(TCM)……(Ranunculaceae)，被用于各种各样的疾病的处理。不幸地，因为它的狭窄的治疗学的窗户，它的毒性经常被报导。在现在的学习，一个metabolomic方法被执行描绘phenotypically生物化学的不安和导致CW的毒性的潜在的机制。同时，在尿的毒性biomarkers的表示水平被分析与Gancao由联合评估detoxification(根值Glyeyrrhizae，CG)，Baishao(根值PaeoniaeAlba，CS)并且Ganjiang(根茎Zingiberis，CJ)，它从古典TCM药方被屏蔽。尿metabolomics被UPLC-Q-TOF-HDMS，和集体系列执行检测代谢物的信号系统地用模式识别方法被分析。作为结果，与CW毒性联系的十七biomarkers被识别，它与戊糖和glucuronate被联系互变现象，丙氨酸，aspartate，和glutamate新陈代谢，在其它之中。大多数毒性biomarkers的表示层次被相容性药有效地向正常范围调制。它显示三相容性药能有效地除去CW。在摘要，我们的工作证明metabolomics为TCM对毒性和发现detoxification方法的评估极其重要。

简介：目的：基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法：供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈（60∶40）,电喷雾电离（ESI-）,采用一级、二级扫描及多重反应监测（MRM）模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论：所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

简介：目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAquaC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式（MRM）进行监测,离子对：硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果：硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为（23.16±2.45）和（21.27±2.62）μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为（23.70±2.56）和（21.67±2.66）μg·h·ml-1,cmax分别为（24.34±2.50）和（22.23±2.61）μg/ml,t1/2分别为（5.22±0.57）和（4.96±0.23）h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论：该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

简介：目的：建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS／MS方法，并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片（每片含0．02mg炔雌醇和0．1mg左炔诺孕酮）后炔雌醇的药动学特征。方法：血浆样品经过环己烷-乙醚（7：1）提取吹干后，残渣溶解于pH10．5的碳酸氢钠溶液中，并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS／MS分析。以HederaODS-2（2．1mm×150mm，5μm）为分析柱，流动相为含0．1％甲酸的水溶液一甲醇（13：87），梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m／z530．2→171．1和m／z430．1→372．2，对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后，血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论：炔雌醇的血药浓度在1．059±211．7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为（58．1±25．1）Pg·mL^-1叫和（76．5±19．7）Pg·mL^-1，k分别为（1．8±0．6）h和（1．9±0．9）h，AUC分别为（611±223）Pg·h·mL^-l和（762±189）Pg·h·mL^-l，如分别为（1z．36±4．42）h和（15．44±3．81）h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

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简介：摘要本文以茉莉花茶为材料，探讨利用SPME/GC-MS（固相微萃取与气相色谱-质谱）联合技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间。结果显示，利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间分别为150克，60摄氏度、两小时。

简介：目的：建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法：血清样品乙腈沉淀蛋白处理后，采用液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）法测定。以0．2mmol·L^-1乙酸铵水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，ThermoBDSHYPERSILC18column（150mm×2．1mm，5μm）分离，梯度洗脱。帕拉德福韦及内标（恩替卡韦）监测离子对为m／z424．1→151．0；m／z278．3→152．1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果：帕拉德福韦血清药物浓度在0．5-500ng·mL^-l的范围内线性关系良好，方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于帕拉德福韦人体药动学研究。

简介：目的：研究加味当归补血汤挥发油的化学成分及含量。方法：采用水蒸气蒸馏法制备加味当归补血汤挥发油,利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术,对挥发油的化学组成进行分析。结果：气相色谱从加味当归补血汤的挥发油中共分离出41种成分,其质谱经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库对照,鉴定出了其中18种成分,占挥发油色谱峰总面积的89.22%。主要成分为6-丁基-1,4-环庚二烯（32.30%）、2＇,4＇-二甲基异丙基-苯基甲酮（18.59%）、3-正丁烯基苯酞（18.42%）、羟乙茶碱（3.59%）、4-乙烯基愈创木酚（3.58%）、1,4-环己二烯-1,2-二羧基酸酐（3.09%）。结论：该实验分析结果为进一步开发加味当归补血汤提供了可靠的实验数据和理论依据。

简介：目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

简介：摘要建立微波消解ICP–MS检测啤酒、葡萄酒、白酒中重金属（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度，RSD一般控制在10%以下，回收率均在95.1～102.5%之间，满足日常分析检测的需求。

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简介：摘要目的探讨北京城乡结合部崔各庄社区２型糖尿病合并代谢综合征(MS)患者,干预７年慢性并发症风险的变化.方法在本社区长期居住的糖尿病患者６２５例,其中糖尿病合并MS者４３５例(６９．６％),单纯糖尿病患者１９０例(３０．４％);随访６个月/次,体质指数(BMI)、空腹血糖、餐后２h血糖、糖化血红蛋白(HbA１c)、血压、血脂、肝肾功能、血尿酸、每年检查糖尿病慢性并发症发生情况,并随访７年.结果(１)糖尿病组发生慢性并发症１６例(８．４２％),糖尿病合并MS组发生并发症５９例(１３．５６％);代谢综合征组发生慢性并发症风险是前者１．７１倍,两组差异均无统计学意义;(２)随访结束时,糖尿病合并MS患者的BMI、腰围、臀围、颈围、空腹血糖、、HbA１c等仍显著高于糖尿病组,差异有统计学意义(P＜０．０５).结论北京城乡结合部糖尿病并代谢综合征患者,干预后慢性并发症仍明显高于不合并MS组,故持续进行强化干预,才能达到减低慢性并发症的目的.关键词２型糖尿病;代谢综合征;城乡结合部,社区;慢性并发症AbstractObjectiveToinvestigatetheriskchangingofchroniccomplicationintype２diabeticpatientswithmetabolicsyndromeinBeijingCuigezhuangcommunityMethods６２５patientswithtype２diabeteslongliveinthecommunitywereselected,including４３５cases(６９．６％),ofdiabeticpatientswithMS,１９０caＧses(３０．４％)ofdiabeteswithoutmetabolicsyndromewereintegrated;After６monthsoffollow－up,thebodymassindex(BMI),fastingbloodglucose,postprandiＧal２hbloodglucose,glycosylatedhemoglobin(HbA１c),bloodpressure,bloodlipids,liverandkidneyfunction,blooduricacid,theoccurrenceofchroniccomplicaＧtionsofdiabeteseveryyear,andfollowedupfor７years．Results(１)Therateofcomplicationsindiabeticgroupwas８．４２％％,inthediabeticpatientswithmetaＧbolicsyndromewas,１３．５６％,Theriskofchroniccomplicationsofmetabolicsyndromewas１．７１timesoftheformer,thedifferencewasnotstatisticallysignificantbetweenthetwogroups;(２)attheendoffollow－up,diabeticpatientswithMSBMI,waistcircumference,hipcircumference,neckcircumference,fastingbloodglucose,HbA１cwassignificantlyhigherthanthatindiabeticgroup,thedifferencewasstatisticallysignificant(P＜０．０５)．ConclusioninthepatientswithdiabetesandmetabolicsyndromeinurbanandruralareasofBeijing,chroniccomplicationsofchroniccomplicationsarestillsignificantlyhigherthanthoseofthenonMSgroupK,seoyitwcoardnsachievethepurposeofreducingthechroniccomplications．Type２diabetes,community,metabolicsyndrome,integrationofurbanandruralareas,chroniccomplication中图分类号R５８７．１文献标识码B文章编号１００８－６３１５(２０１５)１２－１０２２－０２

简介：目的分析新种海洋放线菌株Pseudonocardiasp.SCSIO01299发酵代谢产物中的低极性组分,为充分利用海洋菌株资源提供依据。方法采用GC-MS法对菌株发酵液、菌丝体提取物分别进行分析。用面积归一化法确定各组分相对含量,根据质谱数据鉴定色谱峰对应化合物的结构。结果经GC-MS分析,发酵液中共检出39个成分,其中25个是发酵后产生的化合物（含烃类9个,酯类9个,脂肪酸3个,醇类、酮类、醛类和芳香类各1个）;菌丝体提取物中共检出41个化合物（含空白培养基中未检出的化合物23个,酯类、烃类、脂肪酸、酮类、醛类分别为11、7、2、2、1个）。该新菌株所产生的低极性组分中含量较高的物质有：角鲨烯（8.86%）、双（2-乙基己基）邻苯二甲酸二酯（8.55%）、二十烷（8.07%）、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯（8.01%）、五十四烷（5.28%）、三十二烷（4.86%）、9Z-十八烯酸（2.55%）等,均为首次从该菌中检出。结论该菌能产生结构丰富的化合物,有很大的研究价值。

简介：摘要目的运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）测定几种中药材中铅、镉的含量，并对结果进行比较。方法微波消解前处理样品，分别采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样本中铅、镉含量。结果ICP-MS线性关系均大于0.9994，AAS线性关系均大于0.9991，精密度（RSD，%）为3.1-4.9，国家标准物质丹参（GBW（E）090066）、黄芪（GBW09588），两种方法检测结果均在范围之类，不存在显著性差异。结论微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）均可用于测定中药材中铅、镉含量，ICP-MS能同时测定多种元素，但仪器昂贵且维护成本高，AAS测量方法简便、精度高，但每一元素需要分别测定，且干扰较大。

简介：目的评定LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度。方法对LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果置信概率P为95%时,血浆中低、中、高（0.61、12.26、245.20μg/L）浓度五味子醇甲的扩展不确定度分别为1.08、1.76、27.00μg/L。结论本方法适用于LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。

简介：摘要目的探讨血常规参数血小板２/(单核细胞百分比×分叶中性粒细胞百分比)(P２/MS)值在慢性乙型肝炎肝纤维化诊断中的价值.方法选择慢性乙型肝炎、乙型肝炎肝硬化患者１３３例,其中７６例为慢性乙型肝炎患者,５７例为乙型肝炎肝硬化患者,有病理诊断者２４例.采用全自动血细胞计数仪检测血常规,计算P２/MS值;以放射免疫法测定血清透明质酸(HA)、Ⅲ型前胶原肽(PⅢP);肝活检标本分别进行苏木精－伊红(HE)、网状纤维及Masson染色;结果乙型肝炎肝硬化组的P２/MS值明显低于慢性乙型肝炎组,２４例有病理诊断者乙型肝炎肝硬化组的P２/MS值低于慢性乙型肝炎组,均有统计学意义(P＜０．０５);乙型肝炎肝硬化组的HA明显高于慢性乙型肝炎组,有统计学意义(P＜０．０５).结论血常规参数P２/MS值对慢性乙型肝炎肝纤维化的诊断有一定价值.关键词血常规参数;慢性乙型肝炎;肝纤维化中图分类号R５７５．５文献标识码B文章编号１００８－６３１５(２０１５)１２－０２３８－０１

简介：本文首次以吖啶橙为荧光探针建立了在线HPLC—DAD—MS……n-DNA—AO—FLD检测系统并应用于天然药物的活性成分研究中，该系统可以同时给出所测天然药物的指纹图谱、各色谱峰的紫外光谱、总离子流图，多级高分辨MS数据以及各化合物与DNA结合的活性图谱，能够对天然药物进行高效分离、结构鉴定和活性检测以及构效、量效关系和作用机理研究。本文采用该系统对紫草正己烷提取物进行了快速分离、结构鉴定和活性研究，证明5个萘醌类化合物具有明显的DNA结合活性；构效和量效关系研究表明，紫草萘醌化合物的母核能嵌插在DNA碱基对中，阻断DNA的复制，侧链上的羟基酰化能够促进与DNA结合，对活性有较大的影响。本文为天然药物中发现抗肿瘤药物提供了简便、快速、精密度高、稳定性好的研究方法。

简介：经方用药精妙、临床疗效卓越，为历代医家所尊崇，也是科学研究者的重点研究对象。经方药物组成多样、成分复杂。经方的现代研究面临药理作用机制复杂、有效成分不明确等问题，从而制约了经方在现代医学领域的推广以及国际化的进程。HPLC及HPLC－MS联用技术广泛被应用到药物的分析、质控，同样适用于经方的成分分析。文章介绍了HPLC及HPLC－MS联用技术在经方成分及含量的鉴定中的应用，包括经方样品的前处理、经方成分的定量、定性分析以及经方的药物代谢研究等方面。免疫共沉淀技术可用于检测经方对蛋白之间的相互作用的影响，激光共聚焦技术可用于观察经方对蛋白、离子等的分布、转移的影响。结合免疫共沉淀与激光共聚焦技术，能更好地解析经方药理作用的分子机制，因此，文章对免疫共沉淀及激光共聚焦技术在经方现代药理研究中的应用也进行了介绍。