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33 个结果
  • 简介:抗坏血酸有机锗倍半氧化是一种抗肿瘤药物。通过建立了紫外分光光度法测定抗坏血酸有机锗倍半氧化含量的方法,用摇瓶法测定其油水分配系数。建立标准曲线方程A=5.3129C+0.0430,检测波长217nm,回收率为98.289/6,油水分配系数P=0.37。应用摇瓶一紫外分光光度法,能够准确测定抗坏血酸有机锗倍半氧化的油水分配系数,为脂质体处方设计提供参考。

  • 标签: 抗坏血酸有机锗倍半氧化物 油水分配系数
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化中氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取中抗氧化活性成分的方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取中抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积的变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取中筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统的筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:利用卟啉(Heroin)具有模拟酶的功能,与多壁碳纳米管(MWCNTs)构建了一种新型的过氧化氢(H2O2)生物传感器。首先,利用Hemin与MWCNTs之间的π-π键作用,在超声分散下制备Hemin/MwcNTs纳米复合;采用滴涂技术并在nafion的作用下将其固载在电极表面,制得该H2O2生传感器(nafion/Hemin/MWCNTs/GCE)。采用紫外-可见分光光度法(uV—Vis)对合成的纳米复合进行了分析;采用扫描电镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征;采用循环伏安法和计时电流法考察了该修饰电极的电化学行为;并对传感器的行为进行了详细的研究。在最优条件下,此修饰电极对H2O2具有明显的催化作用,电流与H。0:的浓度在6.0×10-7-1.8×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达2.0×10-7mol/L。此传感器制作简单,具有较高的灵敏度和良好的稳定性及重现性。

  • 标签: 卟啉 多壁碳纳米管 过氧化氢 生物传感器
  • 简介:建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:研究目的:研究方法:重要结论:确定氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域,建立增强因子模型。研究气液传质测定设备双搅拌釜中氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的过程,并结合实验研究与理论分析建立了增强因子模型。基于氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟过程的实验研究,确定了氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域为快速拟一级反应。得到了298K下其二级反应速率常数为1.44m3/(mol·s),并建立了增强因子模型E=68.08CBL1/2,为脱除熏蒸后残留硫酰氟的工业化应用提供了理论依据。

  • 标签: 硫酰氟 氢氧化钠 传质 反应动力学 化学吸收 双搅拌釜
  • 简介:研究目的:确定氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域,建立增强因子模型。研究方法:研究气液传质测定设备双搅拌釜中氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的过程,并结合实验研究与理论分析建立了增强因子模型。重要结论:基于氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟过程的实验研究,确定了氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域为快速拟一级反应。得到了298K下其二级反应速率常数为1.44m3/(mol·s),并建立了增强因子模型E=68.08CBL1/2,为脱除熏蒸后残留硫酰氟的工业化应用提供了理论依据。

  • 标签: 硫酰氟 氢氧化钠 传质 反应动力学 化学吸收 双搅拌釜
  • 简介:以氮掺杂碳球作为载体负载银纳米材料,并将其用作非酶电化学传感器对过氧化氢进行检测.考察了过氧化氢浓度、扫描速率对电化学信号的影响,并采用计时电流法对传感器的性能进行了研究.电化学测试结果表明,该复合材料在磷酸缓冲溶液中对过氧化氢还原响应快速、稳定,重复性良好,可以达到1.5μmol/L的检出限.

  • 标签: 复合材料 非酶电化学传感器 贵金属
  • 简介:通过双模板方法合成了一种管壁具有球形介孔的单手螺旋二氧化硅纳米管.其中,手性两亲性小分子的自组装体控制纳米管的形貌,三嵌段共聚F127控制管壁中介孔结构和孔径.并借助透射电子显微镜、扫描电子显微镜、多通道物理吸附与孔径分布仪和X-射线多晶衍射分析方法对样品进行了表征.结果表明,此材料的比表面积高达799m^2/g,孔径大约是5.7nm.

  • 标签: 手性 二氧化硅纳米管 介孔 双模板
  • 简介:用荧光光谱法对水溶液中β-环糊精(β-CD)和青霉素V钾(PMPP)包络反应的光谱行为进行了研究,利用改进的Benesi-Hildebrand法测定了包络的形成常数.提出了测定PMPP的高灵敏度荧光分析新方法,在最大激发波长236.0nm、最大发射波长308.0nm处,PMPP在8.0×10-10~3.2×10-6g/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9935,方法检出限为1.8×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=5,c=4.0×10-8g/mL).用该法测定片剂中PMPP的结果令人满意,回收率为99.9%-100.4%.

  • 标签: 青霉素V钾 Β-环糊精 包络配合物 荧光光谱法
  • 简介:将磷钼杂多酸聚吡咯(PMo12-PPY)用电聚合法沉积在载有多孔阳极氧化铝(AAO)的玻碳电极表面(AGCE),制备了PMo12-PPY/AGCE纳米复合材料修饰电极,并通过循环伏安(CVs)、电化学阻抗谱(EIS)方法表征了PMo-PPY/AGCE和PMo-PPY/GCE的电化学性质及电极界面反应特征.结果表明,AAO膜使电极表面粗糙度降低,电子传输的能力增强,并使氧化还原反应速度加快.

  • 标签: 阳极氧化铝 纳米复合材料 修饰电极 电化学交流阻抗
  • 简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计法用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合制备工艺的优化是可行的.

  • 标签: 厚朴酚 羟丙基—β-环糊精 包合物 Box—Behnken实验设计
  • 简介:采用微波消解方式处理样品,建立了氢化发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%.

  • 标签: 微波消解 氢化物发生-原子吸收光谱法 大米
  • 简介:采用HF/DFT的混合泛函PBE0和UPBE0优化了配合[Os(PH3)2(CN)2(N^N)](其中N^N=2,2′-吡啶)的基态和激发态结构.在基态和激发态结构的基础上,利用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法,结合极化连续介质(PCM)模型分别计算了它在二氯甲烷(1)、甲醇(2)、气态(3)和乙腈(4)溶液中的吸收和发射光谱.研究结果表明:优化得到的几何结构参数和相应的实验值符合得非常好.在极性较大的溶剂(2和4)中Os—P(1)和Os—C(1)键较长,Os—N(3)键较短,溶剂的极性会影响配合的电子云分布.配合在1-4溶剂中的最低能吸收和发射均来自分子轨道68→71的激发,该激发被指认为[d(Os)+π(CN)+π(N^N)→π*(N^N)]的跃迁具有混合的MLCT/LLCT特征.配合在1-4溶剂中的最低能吸收和发射分别在471,410,488和445nm以及598,536,634和545nm,表明随着溶剂极性的逐渐增大(3〈1〈4〈2),最低能吸收和发射发生明显的蓝移.这显示出通过改变溶剂极性可以调节配合的发光颜色.

  • 标签: Os配合物 PBE0泛函 电子结构 溶剂化显色效应
  • 简介:红外光谱和X射线衍射分析表明甘氨酸与镧(Ⅲ)作用形成配合.利用同步荧光光谱和荧光光谱探究了牛血清白蛋白(BSA)和甘氨酸镧(Ⅲ)配合之间的相互作用.结果可知甘氨酸镧(Ⅲ)配合与牛血清白蛋白的荧光猝灭为静态猝灭,根据双对数方程处理荧光猝灭数据得到了甘氨酸镧(Ⅲ)配合与牛血清白蛋白在不同温度下的结合常数Kb和结合位点数n.热力学数据表明配合与BSA作用主要是疏水作用力.利用同步荧光光谱法研究了甘氨酸镧(Ⅲ)配合对于牛血清白蛋白的构象影响.

  • 标签: 甘氨酸镧(Ⅲ)配合物 牛血清白蛋白 荧光猝灭 相互作用
  • 简介:应用原子键电负性均衡方法模型(ABEEMσπ模型),通过大量量子化学计算,拟合确定了含碱金属和碱土金属的卤化物体系的ABEEMσπ参数.ABEEMσπ模型计算得到的电荷分布与从头算计算的电荷分布有很好的一致性.同时计算了模型分子的偶极矩,与实验值具有很好的一致性.研究表明ABEEMσπ模型可以很好地应用于含碱金属和碱土金属的卤化的结构和性质的分析.

  • 标签: 卤化物 从头算方法 ABEEMΣΠ模型 电荷分布 偶极矩
  • 简介:以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N'-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L’,以乙酰丙酮和1S,2S-环己二胺进行缩合得到N,N'双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L^2,然后将L^1和L^2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合Ag2(L^1)(L^2)ClO4)2n(1),Ag2(L^1)(L^2)(BF4)2n(2)和Ag2(L^1)(L^2)(SbF6)2n(3),并用元素分析,FT—IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合1的中心Ag(I)离子采用扭曲四面体的配位构型,配合2和3的中心Ag(I)离子都是近似平面三角形的配位构型。配合1—3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。

  • 标签: 乙酰丙酮 席夫碱 AG(I)配合物 晶体结构
  • 简介:主要概述了钒钛炉渣原料中价态钒(V2+,V3+,V4+,V5+),低价钛(Ti2+,Ti3+),金属钒(MV),氮化钒(VN),碳化钒(VC),碳化钛(TIC),氮化钛(TIN)及钢铁材料里固溶钒(Vsol),氮化钒(VN),碳化钒(VC),固溶钛(Tisol),碳化钛(TIC),氮化钛(TIN)等的化学相分析的现状流程及最新进展,为从事钒钛化学相分析方法研究者提供了参考依据。

  • 标签: 化学物相分析
  • 简介:研究目的:通过比较沉积运移的不同标准,经选优得出更高精度的标准。创新要点:使用更少的参数和分情况来获得高精度的设计标准。研究方法:1.按状态将下水道中沉积分成两类:没有沉淀的沉积和沉淀的推移质;2.利用已有设计标准的方程,运用非线性回归和MINITAB软件,得到不同情况下的最佳方程式;3.用实验所得的值对各方程预测值进行验证,比较各方程式的预测精度。重要结论:1.本文提出的方程式可以预测不同情况下的沉积运移;2.相比于其它标准,本文提出的方程式形式简单、所需参数少和参数估计简单,并且预测精度更高。

  • 标签: 沉积床 推移质 沉积限制 沉积物 下水道
  • 简介:通过电喷雾多级串联质谱技术分析、鉴定了桑叶提取中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合的质谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合比较,建立了这一类化合快速鉴定的质谱新方法.

  • 标签: 桑叶 黄酮 电喷雾质谱