简介:利用溶胶-凝胶法,将磷钨酸(Keggin型)负载于SiO2上,制备出负载型催化剂PW(12)/SiO2,并采用XRD、N2吸附-脱附、FT-IR、TG-DTA等技术对催化剂进行了表征。将其用于催化合成尼泊金丁酯,并对工艺条件进行了优化,实验表明:催化剂具有较大的孔径、孔容及比表面积,且负载后PW(12)的Keggin型结构不变。当醇酸摩尔比为3∶1,PW(12)负载量为30%,催化剂用量为4%,反应温度为130℃,反应时间为3h,酯收率可达85.6%。催化剂重复使用5次,催化性能稳定。
简介:建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,气相色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为气相色谱法的建立与开发,提供了帮助。
溶胶-凝胶法制备PW12/SiO2催化合成尼泊金丁酯
气相色谱内标法检测食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中的N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮的残留量