简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。
简介:黄胸蓟马是中国香蕉上重要害虫,生产上对该虫仍缺乏较为有效的防治手段。本研究采用香蕉花蕾注射法施用22.4%螺虫乙酯悬浮剂(SC)和70%吡虫啉水分散粒剂(WG),研究了其对黄胸蓟马的防效,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了药剂在香蕉果实中的残留。药效试验表明:于香蕉现蕾初期,22.4%螺虫乙酯SC和70%吡虫啉WG分别按有效成分0.12和0.18g/株的剂量注射施药1次,对黄胸蓟马的防效分别为89%和86%。残留试验表明:花蕾注射施药后,螺虫乙酯和吡虫啉在香蕉果实中的半衰期分别为9.2和6.5d,且在施药后95d的香蕉成熟果实中未检测到其残留。本研究表明,香蕉花蕾注射螺虫乙酯与吡虫啉对黄胸蓟马具有良好的防治效果与安全性,可推荐在香蕉园轮换使用。
简介:通过化学修饰法对介孔硅(MCM-41)进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅(NH2-MCM-41),并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅里叶红外光谱(FTIR)对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征,考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能,并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明:NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106mg/g,而NH2-MCM-41的最大吸附量为178mg/g,且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能;载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。
简介:以代森锰锌为对象,研究了农药剂型、喷雾参数和采样技术对小油菜施药后原始沉积量的影响。结果表明:不同剂型、相同有效成分用药量的代森锰锌在小油菜上的原始沉积量不同,30%代森锰锌悬浮剂喷雾后在小油菜上的原始沉积量(94.4~115.8mg/kg)明显高于70%可湿性粉剂(34.3~86.1mg/kg)和75%水分散粒剂(61.1~82.4mg/kg);同种剂型和剂量条件下,施药液量的多少对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量有显著影响,随着施药液量的增加,沉积量呈递减趋势;喷片孔径从0.7mm增大至1.6mm时,代森锰锌在小油菜上的沉积量由86.3mg/kg减小至65.1mg/kg;喷雾压力对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量影响不大;采用对角线采样方法,当采样数量为5时,代森锰锌在小油菜上的原始沉积量与采样数量15,25相比差异显著;当采取随机采样方法,采样数量分别为25,50和100时,三者之间代森锰锌在小油菜上的原始沉积量差异不显著,但与对角线采样法相比差异显著。可见农药剂型、喷雾参数和采样方法成为影响农药原始沉积量的主要因素。
简介:大豆蚜虫是危害大豆的重要害虫,马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫的杀虫剂之一。不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫,其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为的改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度(0.05、0.10和0.20mg/L)对大豆蚜虫生理特征和生命表参数的影响。结果表明:马拉硫磷在0.20mg/L下处理大豆蚜虫后,其若蚜的发育历期(7.48d±0.18d)比对照的(5.78d±0.30d)显著延长;同时成蚜的生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照的缩短了4、6和4d。在0.10mg/L处理下,马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能,单头产蚜总量比对照组提高24%;但当浓度增加到0.20mg/L时,单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示:0.20mg/L的马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫的净增值率(R0)、内禀增长率(rm)和周限增长率(λ),但显著增加种群倍增时间(Dr);O.10mg/L的处理情况则相反;0.05mg/L处理的各项指标与对照间无显著差异。
简介:为建立高纯度bacillomycinD(杆菌霉素D)脂肽的可放大制备工艺,促进其在农用抗生素领域应用价值的开发,经分离纯化及分子结构鉴定,确定了海洋源解淀粉芽孢杆菌BacillusamyloliquefaciensTYg3-2所产活性化合物为bacillomycinD脂肽类抗生素;选择精制过的天然培养基(酵母提取物和蛋白胨),与组分明确的速效碳源、氮源(葡萄糖和硫酸铵)组成复合培养基,结合响应面优化调整培养基配方,建立了bacillomycinD发酵水平高达990mg/L的5L罐发酵工艺,其20.62mg/(L·h)的比生产速率远高于文献报道的10.23mg/(L·h);在高品质原料基础上,发酵液经菌液分离、酸化沉淀、甲醇浸提、乙醚沉淀、大孔树脂吸附及硅胶柱层析工艺,可高效制备纯度达94.72%的样品。针对所制备的高纯度bacillomycinD样品进行了抑菌活性初步研究,证实其可离体拮抗德氏霉菌、玉米弯孢霉、稻绿核菌和长柄链格孢,并通过盆栽试验证实了bacillomycinD能提升同源芽孢杆菌TYg3-2的防效,500mg/L的bacillomycinD与4×10~6CFU/mL的TYg3-2菌体混合施用,对黄瓜炭疽病的防效可达95.3%,优于单独施用bacillomycinD(78.4%)和菌体(0)的防治效果。研究初步探索了bacillomycinD在农用抗生素领域的开发价值,同时其高纯度脂肽可放大制备工艺的建立至关重要,不仅能在保全生产菌(其芽孢为生防菌剂原料)的同时从其发酵液中分离和纯化目标脂肽,以促成对农用抗生素价值的深入研究,也能够满足中国农药登记相关毒理学试验对样品的要求(纯度〉85%的克量级样品),其结果可为芽孢杆菌源脂肽类抗生素的研究与开发提供参考。