简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。
简介:以苦皮藤CelastrusangulatusMax.提取物水解产物中的多羟基β-二氢沉香呋喃为原料,合成了对粘虫Mythimnaseparata具有毒杀活性的苦皮藤素(Celangulin)类似物,并在活性追踪的指导下分离得到了两个具有杀虫活性的苦皮藤素类似物A和B,其结构经核磁共振谱、快原子轰击质谱、高分辨质谱等波谱学方法鉴定为2β,6α,8β,13-四异丁酰氧基-1β,4α,9α-三羟基-β-二氢沉香呋喃及1β,2β,6α,8β,13-五异丁酰氧基-4α,9α-二羟基-β-二氢沉香呋喃.化合物A和B均为新化合物,在20mg/mL的浓度下对三龄粘虫Mythimnaseparata的胃毒活性(死亡率)分别为89.5%和93.2%.
简介:采用^14C-氟磺胺草醚同位素标记法研究了喷雾助剂JFC[C7-9烷醇聚氧乙烯(5—6)醚]和ABS(十二烷基苯磺酸钠)对14C-氟磺胺草醚在反枝苋上的吸收和药效的影响。结果表明,在药液中添加2g/L的JFC,反枝苋对^14C-氟磺胺草醚的吸收面积可增加1.4倍,吸收量增加3.2倍,药效提高28.5%;添加2g/L的ABS,反枝苋对^14C-氟磺胺草醚的吸收面积增加1.3倍,吸收量增加1.0倍,药效提高19.2%。JFC不但具有促进药液在反枝苋叶面扩展的能力,还具有促进药剂渗透的能力,当添加2g/L的JFC时,反枝苋单位面积吸收强度增加75.7%;ABS基本上不能增加反枝苋单位面积的吸收强度,只具有促进药液扩展的能力。
简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。