简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:为研究鸭梨可溶性固形物(SSC)等内在品质对其组织褐变发生的影响,进而为鸭梨组织褐变采前防控技术提供理论依据,利用K—BA100R型无损水果糖度检测仪,按SSC高低对鸭梨进行分级,贮于0℃环境中,分别采用1%02+10%C02浓度的气体进行诱导褐变处理15d和30d,分析鸭梨果实采后品质与其组织褐变的关系。结果表明,诱导处理30d。鸭梨果皮和果肉褐变指数与SSC分别呈极显著(R=0.999,R=0.992)正相关,与果实单果重呈显著(R:0.965,R=0.959)正相关,与可滴定酸(TA)含量呈显著负相关(R=-0.958,R=-0.966)。随着诱导时间的延长,果实组织褐变程度越重,TA和VC含量下降明显,且鸭梨果皮、果肉和果心组织的细胞膜透性增大。同时,在鸭梨果皮组织中,N、Ca和B元素的含量越高,则果皮无褐变或褐变程度较轻;在果肉和果心组织中,无褐变或褐变相对较轻的果实,其K和B元素含量较高:褐变程度较重的果实.其组织中的Ca含量较低。表明鸭梨果实的TA与VC含量及K、B、Ca等元素含量与其组织褐变关系密切,提高鸭梨果实的内在品质可在一定程度上减少褐变的发生.而SSC含量与高CO2伤害型黑心病的发生程度无明显规律。