简介:目的:建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC-MS测定法,测定其药物动力学及绝对生物利用度.方法:采用LichrospherC18柱,250mm×4.6mm(ID),5μm,柱温:25℃;流动相:10mmol·L-1醋酸胺水溶液甲醇(25:75),流速:1ml·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测,检测离子为正离子,苦参碱的离子是[M+H]+,m/z249.2.结果:苦参碱在2~5000μg·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出限达0.3μg·L-1.日内和日间误差均小于4.5%,方法回收率大于96.6%;药-时数据符合二室模型,Cmax为3821±705μg·L-1,Tmax为0.4±0.1h,T1/2β为11.2±2.1h,AUC0→∝为7446±1456μg·h·L-1,绝对生物利用度为(60.1±19.0)%.结论:该法灵敏、快速、简单,专属性强,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度.
简介:目的介绍MS-Excel电子表格软件在药理生物统计中的应用。方法运用MS-Excel软件对药物生物统计中的数据进行处理。结果简便、实用、迅速、准确,能显著提高工作效率和文档处理水平。结论MS-Excel是一优秀通用软件,易于应用推广,可弥补其他药学专用软件的不足。
简介:目的建立人血浆中尼莫地平的HPLC-MS法,以测定国产片剂的人体生物等效性。方法血样经碱化后乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS分析,色谱柱HypersilODS(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇一水冰醋酸(85:15:0.1),内标为尼群地平,检测离子为[M+Na]^+44.1(尼莫地平)[M+Na]^+383.1(内标),裂解电压为80V。20名健康受试者交叉口服两种国产尼莫地平片剂,计算主要药动学参数,并估算其相对生物利用度,判断生物等效性。结果在1-200ng/ml范围内尼莫地平与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.099845),最低可定量浓度为0.3ng/ml,提取回收率为74.8%-93.2%。以AUC0-12计算的片剂相对生物利用度为99.8%±6.6%。结论本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂量生物等效。
简介:目的建立灵敏、专属的HPLC-ESI-MS测定法,用于测定家兔口服灯盏花素缓释片(2片60mg/片)后的血药浓度.方法该定量方法采用芦丁作内标,用固相萃取(SPE)进行样品前处理.以甲醇10mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH8.0)梯度洗脱,流动相流速0.4mL·min-1,柱温35℃,经过ZorbaxExtend-C18(150mm×2.1mmID,5μm)色谱柱分离,电喷雾质谱检测器在负离子模式下检测灯盏乙素和芦丁.结果在2~200ng·mL-1范围内灯盏乙素与内标峰面积与浓度线性关系良好,且准确度、精密度满足生物样品分析的要求.结论本实验建立的兔血浆中灯盏乙素的HPLC-MS分析方法灵敏度高,可用于口服给药后灯盏乙素的血药浓度测定.
简介:目的:建立用于测定三七皂苷R1血药浓度的液相色谱-质谱联用分析方法,并研究三七皂苷R1在犬体内的药代动力学.方法:Beagle犬6只iv0.7131mg·kg-1三七皂苷R1后采集系列血样,利用LC-MS联用系统测定血浆药物浓度,并用3P97软件拟合求算药代动力学参数.结果:三七皂苷R1浓度在5.0~2000μg·L-1内,线性关系良好(γ=0.9996).绝对回收率高于90%,日内、日间RSD均小于15%,符合生物样品分析要求.6只Beagle犬iv0.7131mg·kg-1三七皂苷R1后的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其分布和消除相的半衰期分别为38.59min和230.06min.曲线下面积(AUC)、中央室分布容积(V)和血浆清除率(CL)分别为67353.75mg·min·ml-1,3.53L·kg-1和0.1068L·kg-1·min-1.结论:建立的LC-MS联用方法专属性强,灵敏度高,可用于三七皂苷R1的体内定量分析.