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  • 简介:高效毛细电泳法(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)在手性药物拆分领域得到了广泛的应用。目前,手性离子液体用于毛细电泳拆分手性药物时,常与环糊精(CD)类手性选择剂构成二元体系产生协同作用,增强了手性离子液体潜在的手性拆分能力。依据对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压和温度,选出手性拆分的最佳条件。综述手性药物的发展以及应用HPCE拆分手性药物的文献资料,并对其研究的新进展作了分析。

  • 标签: 高效毛细管电泳 手性药物 手性拆分 对映体 环糊精
  • 简介:目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细气相色谱测定法。方法使用AgilentDB-WAX毛细柱(30m×0.32mm×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5min,然后以15℃·min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。

  • 标签: 尼美舒利原料药 顶空进样法 毛细管气相色谱法 溶剂残留量
  • 简介:为了比较高效他汀类药物与低效他汀类药物使用者的糖尿病发生率,英国哥伦比亚大学对加拿大6个省和英国以及美国的两个国际数据库的人群进行分析。研究对象年龄≥40岁,纳入了于1997~2011年间因主要心血管事件或手术入院治疗并开始接受他汀类药物治疗的患者共136966名。

  • 标签: 他汀类药物 糖尿病 主要心血管事件 风险 哥伦比亚大学 药物治疗
  • 简介:目的研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220nm。结果初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6个特征峰。结论高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。

  • 标签: 天麻配方颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的HPLC测定方法。方法采用phenomenexSynergi4UFusion—RP80A柱(250mm×4.60mm,4μm),流动相为乙腈-1%磷酸(20:80),体积流量为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为342am。结果异嗪皮啶进样量在0.1000~1.0000岭与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为95.04%,RSD=1.84%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的含量测定。

  • 标签: 高效液相色谱法 消毒饮优化方胶囊 异嗪皮啶 含量测定
  • 简介:目的建立HPLC法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220nm;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4min,冷却后定容,冰浴1.5h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.5005~4.040mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9990;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均〉99%,RSD均〈1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

  • 标签: 氨甲环酸 乳膏 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1mL·min-1;检测波长203nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81-16.20μg(r=0.9999)、0.46-9.20μg(r=1.0000)、0.38-7.60μg(r=0.9999)、0.16-3.20μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。

  • 标签: 珠子参 高效液相色谱法 人参皂苷Ro 竹节参皂苷Ⅳa 姜状三七苷R1 去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa
  • 简介:目的建立高效液相色谱法测定复方矮地茶止咳合剂中槲皮素和山奈酚的含量。方法采用SUPELCODiscoveryC18(4.6mm×250nm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速:1.0mL·min^-1,检测波长:370nm,柱温:40℃,进样量:10μL。结果槲皮素和山奈酚分别在6.484-155.6μg·mL^-1、5.708~137.0μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,低、中、高3个剂量组的平均回收率分别为93.6%、97.2%、98.2%与95.2%、94.9%、100.2%。结论所建立的方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制复方矮地茶止咳合剂的质量。

  • 标签: 复方矮地茶止咳合剂 高效液相色谱法 槲皮素 山奈酚
  • 简介:目的建立救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量方法.方法采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50∶50)(用磷酸调pH值为3.2)为流动相;体积流量为1.0mL/min,检测波长为296nm.结果华蟾酥毒基在0.092~1.472μg呈良好的线性关系,r=0.9997.平均回收率为101.4%,RSD值为1.0%.脂蟾毒配基在0.102~1.632μg呈良好的线性关系,r=0.9998.平均回收率为98.4%,RSD值为0.31%.结论该方法简单、灵敏度高,可用于救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量测定.

  • 标签: 救心滴丸 华蟾酥毒基 脂蟾毒配基 高效液相色谱
  • 简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。

  • 标签: 夜宁合剂 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷 女贞苷 特女贞苷 槲皮苷
  • 简介:目的利用在线柱切换反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学.方法以自制限进填料柱为预处理柱,LunaC18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇(95∶5,V/V),流速为1ml/min;分析流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵(75∶25,V/V),流速为1ml/min,切换时间为3min,柱温为25℃;检测波长为283nm.选取Wistar大鼠6只,禁食12h,按15mg/kg剂量给予丁螺环酮片剂灌胃,并于给药后0.08、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、6、8、12、24h经大鼠眼球后静脉丛采血0.5ml,离心,取上清液进样,观察血药浓度-时间曲线下面积、半衰期(t1/2)、最大浓度(Cmax)、清除率(CLZ).结果丁螺环酮在0.2~4.8μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),3个加标水平(0.3、0.6、2.4μg/ml)的平均回收率为96.03%、104.67%、105.76%,日内和日间精密度均〈5%.血药浓度-时间曲线下面积AUC0→8为3.023μg/(ml·h),AUC0→∞为4.056μg/(ml·h),t1/2为3.944h,Cmax为1.38μg/ml,CLZ为3.712L/(h·kg).结论RP-HPLC简便、快速、灵敏、准确,适用于血浆样品中丁螺环酮的药代动力学研究.

  • 标签: 柱切换 反相高效液相色谱法 限进性填料 丁螺环酮 药代动力学 大鼠 Wistar