简介:目的以银杏叶提取物注射液为研究载体,开展质量再评价研究,提高其质量控制水平。方法采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,以AgilentzorbaxSBC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0mL·min-1;DAD检测波长254nm;ELSDN2压力3.5bar,漂移管温度50℃,增益值11。结果构建了银杏叶提取物注射液的HPLCDAD-ELSD指纹图谱,将其水溶性成分、黄酮类成分和内酯类成分反映在一张色谱图上;采用对照品对照及UFLC-TripleTOF-DAD-MS/MS鉴定,确认和指认了指纹图谱25个共有峰中的20个成分,已知成分峰面积之和占共有峰总峰面积的90%以上。结论本研究提升了银杏叶提取物注射液的质量控制水平,具有推广应用价值。
简介:目的:考察淋巴方颗粒的最佳提取及喷雾干燥工艺。方法:以苦参碱提取率和干浸膏得率为指标,以乙醇含量、加水量、提取时间和提取次数为因素,采用L9(34)正交试验优选淋巴方颗粒的最佳提取工艺。以喷干收粉率和膏粉含水率为考察指标,以料液在80℃的相对密度、进风温度和出风温度为因素,采用L9(34)正交试验优选淋巴方颗粒的最佳干燥工艺。结果:优选出最佳提取工艺条件为:药材加8倍量水煎煮2次,每次1.5h,煎液用65%乙醇沉淀。最佳干燥工艺条件为:进风温度176~185℃,出风温度91~95℃,料液的相对密度1.06~1.07(80℃)。结论:该工艺稳定实用,提取率高,可用于淋巴方颗粒的制备。
简介:目的:检测与分析川楝子水提取物中主要化学成分,为其再研究提供参考。方法:采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC/Q—TOF—MS/MS),选择ACQUITYHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液;梯度洗脱体积流量设定为0.4mL/min;质谱选择ESI离子源,采用正负离子模式扫描进行数据采集。结果:实验中采用正负离子质谱分析信息和元素的组成,与相关文献和对照品数据对比发现,鉴定出15个川楝子水提取物中的化合物。结论:采用UPLC/Q—TOF—MS/MS技术鉴定川楝子水提取物中的主要化学成分,从而控制川楝子药材饮片的质量和稳定性发挥重要作用,也为临床疗效和阐述作用机制等提供可靠的科学依据。
简介:摘要用乙酸乙酯作溶剂,在75℃水浴中超声提取茉莉花茎多酚30min,通过紫外-可见分光光度法测定了茉莉花茎中多酚的含量以及其提取液的清除自由基能力,分别用Fenton法、DPPH法、邻苯三酚法对比研究了其抗氧化能力。结果表明,当提取液体积为1mL时,提取液的抗氧化能力表现为DPPH法(96.4%)>邻苯三酚法(33.3%)>Fenton法(31.9%)。提取液的抗氧化能力随提取液体积增大而增加,二者呈现一定的量效关系。
简介:目的:建立一种简单的高效分离、培养、纯化和鉴定ICR小鼠骨髓间充质干细胞(bonemarrow-derivedmesenchymalstemcells,BMSCs)的方法,初步研究其相关生物学特性。方法:全骨髓贴壁法分离培养BMSCs,用倒置显微镜观察细胞的形态和生长情况;用流式细胞仪鉴定细胞表面标记物;诱导细胞定向分化为成脂细胞、成骨细胞,以检测细胞多向诱导分化能力。结果:利用该方法纯化的BMSCs形态均一,多为梭形。第3代BMSCs进行流式检测CD29、CD44均呈阳性表达,表达率分别为97%、90%;CD34、CD45呈阴性表达;且能够成功诱导分化成成骨细胞、成脂细胞。结论:利用全骨髓贴壁法可以高效分离、纯化ICR小鼠的BMSCs,生物学特性稳定。
简介:目的:对银杏叶提取物中疑似掺伪的标志物槐角苷检出方法进行研究。方法:超高效液相色谱柱为ACQUITYUPLCBEHShieldRP18(2.1mm×100mm,1.7μm);高效液相色谱柱为ShieldRP18(4.6mm×250mm,5μm);流动相以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长260nm。结果:高效液相色谱在2.2~43.9ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000),加样回收率为101.5%,其RSD为2.1%;超高效液相色谱在0.40~6.5ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为104.0%,其RSD为1.6%。结论:所建方法前处理简便易行,采用超高效液相色谱法测定迅速,节能环保,适合于应急快速检验;采用高效液相色谱法通用性好,适合常规检验;两种方法均有很好的重复性,可作为银杏叶提取物中槐角苷的补充检验方法。
简介:目的:以定量用双酯型乌头生物碱对照提取物替代单体对照品,修订川乌含量测定方法。方法:制备定量用对照提取物,标定和协作标定,对其中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量进行赋值。采用HPLC法,流动相为乙腈和0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.2),梯度洗脱,检测波长235nm;并比较使用单体对照品和对照提取物的含量测定结果。结论:定量用对照提取物可替代乌头碱等单体对照品,用于川乌药材中双酯型生物碱的含量测定。
简介:摘要目的探析超声乳化人工晶体植入联合房角分离术治疗闭角型青光眼合并白内障的效果。方法随机抽选我院在2011年2月—2013年12月治疗的60例闭角型青光眼合并白内障患者,均实施超声乳化人工晶体植入联合房角分离术进行治疗,统计分析与比较治疗前后的眼压、视力以及中央前房深度等。结果治疗后患者的视力得到明显改善,与治疗前的差异性显著(P<0.05)。治疗前患者眼压平均是(27.7±19.8)mmHg,治疗后平均是(10.4±3.0)mmHg,差异性显著(P<0.05)。术前,患者的前房深度平均是(1.453±0.394)mm,术后平均是(3.253±0.295),差异性明显(P<0.05)。术前,13例患者的房角完全关闭,33例患者窄Ⅱ-Ⅲ,14例患者窄Ⅰ,术后,8例患者的房角完全关闭,17例患者部分开放,35例患者的房角完全开放,差异性显著(P<0.05)。结论超声乳化人工晶体植入联合房角分离术治疗闭角型青光眼合并白内障的效果较为理想。
简介:目的建立LC-MS法同时测定大鼠血浆中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量,并研究灌胃给药熊胆粉提取物后熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学行为。方法血浆样品采用甲醇、乙酸乙酯和甲酸(50∶50∶1)混合溶剂处理,以双氯芬酸作为内标,色谱柱为WatersAtlantisT3C18色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),流动相为水(含1mmol·L-1醋酸铵和0.01%甲酸)-甲醇(76∶24),等度洗脱,流速为0.2mL·min-1,岛津LC-MS2020质谱单四极杆检测器,负离子模式。大鼠灌胃100mg·kg-1的熊胆粉提取物,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度,并采用DAS2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果方法学实验结果表明内源性杂质不干扰熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸和内标的测定,线性范围0.078~10.0μg·mL-1,定量限为0.078μg·mL-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中2种胆酸浓度的测定,可以应用该方法进行熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药物代谢动力学研究。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学研究。