简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。
简介:建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。
简介:对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。
简介:建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。
简介:标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯甲酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.93612(8)nm,b=1.03063(12)nm,c=1.16624(16)nm,V=0.96853(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子的数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0585,wR=0.1337.在晶体结构中新形成的吡啶环与吡唑环近似于共平面结构.