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11 个结果
  • 简介:系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%的海绵钯产品的分析要求。

  • 标签: 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:抗坏血酸有机锗倍半氧化物是一种抗肿瘤药物。通过建立了紫外分光光度法测定抗坏血酸有机锗倍半氧化物含量的方法,用摇瓶法测定其油水分配系数。建立标准曲线方程A=5.3129C+0.0430,检测波长217nm,回收率为98.289/6,油水分配系数P=0.37。应用摇瓶一紫外分光光度法,能够准确测定抗坏血酸有机锗倍半氧化物的油水分配系数,为脂质体处方设计提供参考。

  • 标签: 抗坏血酸有机锗倍半氧化物 油水分配系数
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积的变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取物中筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统的筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:以氮掺杂碳球作为载体负载银纳米材料,并将其用作非酶电化学传感器对过氧化氢进行检测.考察了过氧化氢浓度、扫描速率对电化学信号的影响,并采用计时电流法对传感器的性能进行了研究.电化学测试结果表明,该复合材料在磷酸缓冲溶液中对过氧化还原响应快速、稳定,重复性良好,可以达到1.5μmol/L的检出限.

  • 标签: 复合材料 非酶电化学传感器 贵金属
  • 简介:通过双模板方法合成了一种管壁具有球形介孔的单手螺旋二氧化硅纳米管.其中,手性两亲性小分子的自组装体控制纳米管的形貌,三嵌段共聚物F127控制管壁中介孔结构和孔径.并借助透射电子显微镜、扫描电子显微镜、多通道物理吸附与孔径分布仪和X-射线多晶衍射分析方法对样品进行了表征.结果表明,此材料的比表面积高达799m^2/g,孔径大约是5.7nm.

  • 标签: 手性 二氧化硅纳米管 介孔 双模板
  • 简介:小麦粉中甲醛的提取问题是一个比较复杂的多因素问题.采用正交实验法,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取的最佳条件.实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取的最主要因素,最佳的提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min.

  • 标签: 正交实验法 甲醛 振荡提取 高效液相色谱 小麦粉
  • 简介:将磷钼杂多酸聚吡咯(PMo12-PPY)用电聚合法沉积在载有多孔阳极氧化铝(AAO)的玻碳电极表面(AGCE),制备了PMo12-PPY/AGCE纳米复合材料修饰电极,并通过循环伏安(CVs)、电化学阻抗谱(EIS)方法表征了PMo-PPY/AGCE和PMo-PPY/GCE的电化学性质及电极界面反应特征.结果表明,AAO膜使电极表面粗糙度降低,电子传输的能力增强,并使氧化还原反应速度加快.

  • 标签: 阳极氧化铝 纳米复合材料 修饰电极 电化学交流阻抗
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:利用卟啉(Heroin)具有模拟酶的功能,与多壁碳纳米管(MWCNTs)构建了一种新型的过氧化氢(H2O2)生物传感器。首先,利用Hemin与MWCNTs之间的π-π键作用,在超声分散下制备Hemin/MwcNTs纳米复合物;采用滴涂技术并在nafion的作用下将其固载在电极表面,制得该H2O2生物传感器(nafion/Hemin/MWCNTs/GCE)。采用紫外-可见分光光度法(uV—Vis)对合成的纳米复合物进行了分析;采用扫描电镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征;采用循环伏安法和计时电流法考察了该修饰电极的电化学行为;并对传感器的行为进行了详细的研究。在最优条件下,此修饰电极对H2O2具有明显的催化作用,电流与H。0:的浓度在6.0×10-7-1.8×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达2.0×10-7mol/L。此传感器制作简单,具有较高的灵敏度和良好的稳定性及重现性。

  • 标签: 卟啉 多壁碳纳米管 过氧化氢 生物传感器