简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。
简介:以Keggin型钨硅酸H4[SiW(12)O(40)]·24H2O和MN(2+)为原料,4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为有机前驱体,水和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,在水热条件下,4,4′-bipy发生N-甲基化,并与DMSO共同修饰[SiW(12)O(40)](4-)阴离子,形成了1个钨硅酸盐基无机-有机杂化化合物(CH3)2bipy)((CH3)2SOH)2[SiW(12)O(40)].通过元素分析、红外光谱(IR)、热重(TG)及X-射线单晶衍射分析对该化合物进行了表征,初步探讨了该化合物的形成条件,并研究了其在水溶液中的电化学性质及其对H2O2还原的电催化活性.
简介:使用[β-B-BiW9O(33)](9-)作为基本建筑单元,成功合成了多酸做配体的双核Ce(Ⅳ)配合物(Na6H(10){Ce(H2O)3(μ2-OH)[Bi2W(21)O(70)(OH)3]}2·40H2O),通过元素分析、X-射线单晶衍射、XRD、IR和TG表征技术确定了其组成和结构.两核Ce(Ⅳ)离子配合物是通过2个μ2-OH-连接构成的,每个Ce(Ⅳ)离子除了与2个μ2-OH-配位外,还与3个H2O以及[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)中4个缺位O原子配位,形成三帽三棱柱.[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)多酸阴离子是通过3个W(Ⅵ)连接形成新的多酸阴离子物种,在缺位结构上留有一个空位恰好与Ce(Ⅳ)离子配位.通过对配合物的电化学分析发现,与硝酸铈铵对比,配合物中Ce(Ⅳ/Ⅲ)的阳极峰电势由0.857减小至0.772V,表明多酸阴离子配体有稳定Ce(Ⅳ)的作用.