简介：采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介：通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定，选择硬脂酸作黏结剂，研磨压片制备样品，用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸，研磨时间为20s。测定铅元素时，选择一点法扣除背景，通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线，用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素，其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明，样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD，n=11)一般在8%以下，最高的钠元素和钛元素也在10%左右，未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。
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