简介：采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介：将热分解法应用于费-托合成模型催化剂的设计合成,并对一系列制备条件进行了系统的研究.结果显示,前驱体与载体物质的量比、搅拌速率和升温速率都对催化剂的分散度和颗粒的均一性有很大的影响.前驱体与载体比过大会导致颗粒致密堆叠,过小会导致颗粒过于分散.搅拌速率过慢会导致部分颗粒不依附载体生长,导致团聚;而转速过快会导致部分小颗粒形成大团簇.另一方面,升温速率会明显影响颗粒在载体上的成核结晶,进而影响颗粒的粒径大小,颗粒粒径会随着升温速率的增加而增加.当前驱体与载体物质的量比为0.024,搅拌速率为1800r/min,升温速率为8℃/min时,催化剂分散良好,粒径为16.9nm,催化剂负载量为11%,将此催化剂进行费-托合成反应性能测试发现催化剂在210℃,1.0MPa时转化率达到28.5%,C5+选择性达到85.5%,反应后催化剂形貌与结构得到了保持.
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