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7 个结果
  • 简介:采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中氧化硅含量的测定。

  • 标签: 铅精矿 二氧化硅 钼蓝分光光度法
  • 简介:微量的测定方法主要是原子荧光光谱法;含量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量的分析测定。

  • 标签: 高含量 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:以α-乙酰基硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.

  • 标签: α-乙酰基二硫缩烯酮 Vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯
  • 简介:理论设计了由6位单羟丙基α(β)-环糊精(Cyclodextrin,HPCD)与氧化石墨烯(GrapheneOxide,GO)共价键连接形成的复合主体化合物(GO-HPCD).结合量子化学计算(QM)和分子动力学模拟(MD),系统研究了该复合主体对金刚烷(Adamantane,AD)的超分子包合行为,并与HPCD对AD的包合进行了比较研究.对研究的结果从构型、热力学性质、径向分布函数(RadialDistributionFunction,RDF)等方面进行了全面分析.在气相条件下,B3LYP/6-31G(d,p)计算结果显示,4种主体对金刚烷的相互作用均较弱;HPαCD和GOHPαCD与金刚烷的MD模拟与QM结果一致,而HPβCD和GO-HPβCD能与金刚烷形成稳定的包合物.在水溶剂中,4种主体均能与金刚烷形成包合物,HPβCD和GO-HPβCD与金刚烷的包合物稳定性明显高于HPαCD和GO-HPαCD的包合物.氧化石墨烯片段的引入未改变环糊精与金刚烷的包合本质,但起到了辅助捕获客体分子的作用.

  • 标签: 环糊精 氧化石墨烯 金刚烷 超分子包合 计算机模拟
  • 简介:近年来,以聚多巴胺球支撑的纳米复合材料越来越受到人们的关注。聚多巴胺球有表面功能化基团如-OH、-NH4等,决定了聚多巴胺球可以充当多种纳米复合材料的活性载体。利用聚多巴胺良好的还原性制备并负载银纳米粒子于聚多巴胺球表面,制备出的新型复合材料银纳米粒子一聚多巴胺球(以下简写为Ag@pdop)。Au修饰电极和银纳米粒子对过氧化氢的还原反应均具有很好的催化性能,利用两者特点将其复合制备修饰电极实现对H2O2的无酶传感,检测灵敏度达到了14.7μA/(mm01·L。),检出限可达11.8〉mol/L,线性范围0.2~6.0mmol/L,检测结果及抗干扰能力均令人满意。

  • 标签: 聚多巴胺球 银纳米粒子 无酶传感器 过氧化氢
  • 简介:利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-乙氧基甲基-1,3-甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.

  • 标签: 吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构
  • 简介:采用普通溶液法合成了锰配位聚合物[Mn(C_(10)H_8N_2)(CHO_2)_2]_n,并用红外光谱、紫外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和电化学分析对其进行表征.晶体结构表明:该配合物属于单斜晶系,Pn空间群,晶胞参数a=0.7828(6)nm,b=0.8650(6)nm,c=0.9021(7)nm,β=90.304(7)°,V=0.6108(8)nm3,Z=1.Mn(Ⅱ)离子的配位多面体呈变形的八面体几何结构.配合物由配体甲酸根离子和4,4'-联吡啶桥联为维网状结构.

  • 标签: 配位聚合物 4 4'-联吡啶 甲酸 晶体结构 电化学性质