简介:用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MOO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130—140℃,反应时间3.5h,酯化率最高达98.5%,产率最高迭94.3%。WO3/MOO3/SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。
简介:以柠檬酸和正戊醇为原料,采用自制的稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3+、SO4^2-/SnO2/La^3+、SO4^2-/ZrO2/La^3+、SO4^2-/Fe2O3/La^3+为催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三戊酯.通过单因素和正交实验考察了各反应因素对反应酯化率的影响.实验表明:当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1:4.0、S04^2-/TiO2/La^3+催化剂用量为柠檬酸总量的4%、催化荆活化温度为250℃、反应温度140-150℃和反应时间3.0h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.3%,催化剂重复使用多次,活性未见明显降低.产品经红外光谱定性分析,纯度经气相色谱分析大于99%.
简介:应用光学显微镜研究了尼龙6(Nylon6)乙烯甲基丙烯酸共聚物的钠盐(PEMA)共混体系,此体系中两相是部分相容的,同时Nylon6又是部分结晶聚合物.因此,在相分离发展过程中,Nylon6中的结晶相也在发展.应用图像采集与处理技术,跟踪在不同温度、不同组成条件下分散相尺寸的变化,其变化具有自相似性,因而具有分形行为.还计算出分形维数D,讨论了分散相粒子平均尺寸dm与D的关系,在1~20min内,dm长大较快,即D增大,而后期变化缓慢.对于部分相容体系还证明相容程度与组成有关,在同一体系中D值越大,相容性越好;实验温度升高,D值增大.在Nylon6结晶相的跟踪中发现,在100℃时,随时间延长,D值基本不变,即体系具有自相似性,该温度下结晶链折叠具有规律性.
简介:以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。