简介:1实验所用试剂和溶剂都为分析纯试剂,使用前未经处理.HA和HB按文献从竹红菌中提取.化合物C由赵开弘提供.质谱用HitachiM-80型测定.核磁共振氢谱用VarianXL-400型、CDC13溶剂、TMS内标测定.红外光谱用PERKIN-ELMER983G型、KBr压片测定.紫外吸收光谱用HP-845LA型测定.薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)以1%柠檬酸水溶液涂制,105℃-110℃活化4O分钟,展开剂为石油醚(60℃-90℃):乙酸乙酯:95%乙醇=4:2:1(体积比).HA、HB及C的氯代是在室温下将氯气通到氯仿溶液里至饱和,将该饱和氯气后的氯仿溶液(黄色)作氯化剂慢慢滴加至浓度为1mg/1ml的HA的氯仿溶液中,直到反应液由HA的深红色变为玫瑰红色为止.玫瑰红色溶液用水洗两次后抽干,经薄层层析分离提纯.HB和C的氯代反应与HA的相同.
简介:应用重标度范围(R/S)分析技术和吸引子重构技术,初步研究了下喷自吸环流反应器内气-液-固三相流动的时序压力波动的局部分形维数和局部最大Lyapunov指数特性.结果表明,在喷射有效区和导流筒内管流区,分形维数和最大Lyapunov指数均随喷射液体流量和固体颗粒加入量的增加而增大,且局部分形维数与最大Lyapunov指数的分布规律相似.在本文实验条件下,反应器内最大Lyapunov指数均为正值,表明该反应器内的流动行为呈现混沌特性.局部分形维数和局部最大Lyapunov指数等局部非线性表征参数可用来从更深层上揭示三相环流反应器内的流动特性,例如流区过渡及流动结构等.
简介:建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.