简介:合成了4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。第一步以4,6-二甲氧基-2-巯基嘧啶为起始原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在四丁基溴化铵和碳酸钾(Bu4NBr-K2CO3)催化下对巯基进行甲基化反应。第二步以所得产物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶为原料,双氧水(H2O2)为氧化剂,钨酸钠(Na2WO4·2H2O)催化下合成最终产物。实验避免使用剧毒试剂,符合绿色化学理念。
简介:建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0~50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。